氧化铝含量的测定
4.1.1方法提要
试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠反应,生成络合物。在pH约为6时,用二甲酚橙为指示剂,以锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1乙酸钠(GB 693)溶液:272g/L;
<4.1.2.2氯化锌(HG 3-947)标准滴定溶液:c(ZnCl2)约0.02mol/L;
4.1.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401)标准滴定溶液:c(C10H14O8N2Na2)约0.05mol/L。
4.1.2.4二甲酚橙:2g/L溶液;
4.1.3分析步骤
称取约5g固体试样或10g溶液试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,用约100mL水加热溶解(必要时过滤),冷却后,全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL此试验溶液,置于300mL锥形瓶中。用移液管加入20ml EDTA标准滴定溶液,煮沸1min,冷却后加入5mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液。用氯化锌标准滴定溶液滴定至浅粉红色。 同时做空白试验。
4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化铝(Al2O3)含量X1按式(1)计算:
X1=0.05098c(V0-V)/(m×20/500)×100-0.9128X2
=127.5c(V0-V)/m-0.9128X2……………………(1)
式中:c--氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V0一一空白试验所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;
V-一试验溶液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;
m一一试料质量,g;
X2一-4.2条测出的铁(Fe)含量,%;
0.05098――与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相当的,以克表示的氧化铝(Al2O3)的质量;
<0.9128一一铁(Fe)换算成氧化铝(Al2O3)的系数。
所得结果应表示至二位小数。
4.1.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.15%,取其算术平均值为测定结果。