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主题：【求助】程序升温中保持多少分钟有什么决定呢？

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wangbowen9cn
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发表于：2010/02/26 13:45:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几个阶段程序升温，中间保持多少时间有什么决定呢？升温阶段次数怎样判断啊？
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2010/2/26 14:38:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取决于实验。根据不同的物质分析而定。
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雾非雾
mcds
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2010/2/26 14:46:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人理解要看目标物的数目，目标物多，升温慢一些可以让目标物的峰尽量拉开些。
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symmacros
jimzhu
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2010/2/26 14:46:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个只能根据不同样品，混合物的复杂程度，沸程宽窄，混合物的性质，柱子的极性来决定。简单的样品，可能采取单阶升温即可。先可以参考自己或别人的类似分析的程序升温条件，再试验修改用。
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疯子
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2010/2/26 16:52:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前提都出峰。看峰间隔长些的就可以缩短保持时间，就是所谓的沸程大的话，沸程较小就要保持时间长一些。。极性只是影响分离，选择保持时间基本可以不考虑，主要是看出峰时间！
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天天洗碗
binglang1985
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2010/2/27 16:21:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也和载气的流速有关系，流速大，保留时间相对较短，混合物多的话，分离度不好
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wangbowen9cn
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2010/3/2 14:49:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测的是六六六和滴滴涕，各四种异构体，共设了4各阶段，初温50℃，25℃/min升到175℃，然后以2℃/min升到180，为的是分离六六六，分离情况还好，然后以25℃/min升到205，再以0.5℃/min升到210，分离DDT，最后以25℃/min升到260，我想这样可以净化下柱子，除去些杂质，就是阶段太多了，看文献也没有这么多次数的。倒是尝试过阶段少的，但是效果很不好。自己都觉得升温阶段太多了，是不是很搞笑啊？不过现在还有问题就是DDT的两个峰分离的不是很好，而且四个峰都比较矮，胖，不知道是为什么，这是不是峰展宽呢？呵呵，多谢赐教了！
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wangbowen9cn
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2010/3/2 14:50:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这个只能根据不同样品，混合物的复杂程度，沸程宽窄，混合物的性质，柱子的极性来决定。简单的样品，可能采取单阶升温即可。先可以参考自己或别人的类似分析的程序升温条件，再试验修改用。


我测的是六六六和滴滴涕，各四种异构体，共设了4各阶段，初温50℃，25℃/min升到175℃，然后以2℃/min升到180，为的是分离六六六，分离情况还好，然后以25℃/min升到205，再以0.5℃/min升到210，分离DDT，最后以25℃/min升到260，我想这样可以净化下柱子，除去些杂质，就是阶段太多了，看文献也没有这么多次数的。倒是尝试过阶段少的，但是效果很不好。自己都觉得升温阶段太多了，是不是很搞笑啊？不过现在还有问题就是DDT的两个峰分离的不是很好，而且四个峰都比较矮，胖，不知道是为什么，这是不是峰展宽呢？呵呵，多谢赐教了！
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目标－航标
jinn77
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2010/3/12 16:51:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呃……应该没有必要分那么多步，初温160℃-10℃/min-210（1min）-20/min-250℃保持5min就可以了，具体的根据自己仪器的情况再稍微做调整吧。p,p'-DDD和O,P'-DDT就是挨得近的，能独立积分就行了，除了柱效等仪器因素外，升温慢会导致峰展宽。
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爬上牆頭等紅杏
andyway
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2010/3/13 8:33:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
个人理解要看目标物的数目，目标物多，升温慢一些可以让目标物的峰尽量拉开些。


这个有点不赞同，就DEHP与DCHP，这两个保留时间很近，如果升温较慢，就无法分开
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wangbowen9cn
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2010/3/13 12:45:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jinn77(jinn77) 发表:
呃……应该没有必要分那么多步，初温160℃-10℃/min-210（1min）-20/min-250℃保持5min就可以了，具体的根据自己仪器的情况再稍微做调整吧。p,p'-DDD和O,P'-DDT就是挨得近的，能独立积分就行了，除了柱效等仪器因素外，升温慢会导致峰展宽。

多谢了，麻烦问下初温还有末温由什么决定呢？我设的50℃，看到好多文献虽然测同几种物质，可是设的初温差别很大，还有末温也很不相同，我设过150℃，其他条件一样，发现峰型很不好，挺矮的，可是用50℃就变好多了，就不知道是什么原因，呵呵，还有末温温度设置的偏高或偏低会有什么影响呢？
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