主题：『30分征集』热分析经验汇集

原文由 wychtao 发表:
哦,俺用的是一个1984年买的Perkin-Elmer老机子,不知道和现在大家用的机子有无相同之处.一些条件还是一样地吧.下面是俺的一点经验;
1.印象最深的是信噪比吧,tg测的是重量.机子有微小的震动对你的试验结果又很的影响.(这是老机子的毛病吧)
2.最重要一点是样品量应该尽可能的少.特别是有气体参加的反应.
量越少约有利于反应完全,这样才可以真是的反映试验的状况.
3.至于其他升温速率,气体流速,起始温度.那要根据你具体的试验要求了.
如果仅仅是做简单的热分析,我认为是:10k/min 60ml/min(我试过这个流速足可以及起到保护作用,又能充分反应.)  起始温度一般是:30~600摄氏度.足够!
4.另外一定要保证气体再高温的情况下,不能损害仪器.
最后一个就是安全问题,特别是有可燃性性气体参加的反应.
我现在用的是纯氢还原.老板让我天天在那儿守着.保证尾气通道外边.
有的时候会出现漏气的情况,要注意检漏.

以上是俺的一点小经验,不足之处请大家指出.

今天第一次发贴,希望以后和大家多多交流!

样品有时太少了峰不明显

我用DSC和DTA/TG及TG-FTIR。
对于热分析我的感觉是样品量要少些，特别是测试有机物。保护气和载气一定要有足够流量。另外加样品坩埚时注意将底部清理干净，不然会污染支架。
连用红外效果一般。一方面是TG的分解无法分的很清楚，出来的是混合物，另外是有大量的氧化碳。红外的分辨率也有限。不过，有时，还是很有用的，毕竟方便。结合其他方面是可以得到很多信息。
有兴趣的可以和我联系qsywp@sina.com.

请问你们的差热分析仪多久校正一次灵敏度啊?你们的设备出过什么故障么?

感谢大家的参入，等我想兑现的时候发现只有通过加精的方式了，还给了自己5分，呵呵 『犯了一个错误，下次改。大家给以继续讨论，可以添加奖励的哦～～』

一、仪器的影响

1. 浮力的影响
（1）热天平在热区中，其部件在升温过程中排开空气的重量在不断减小，即浮力在减小，也就是试样的表观增重。
（2）热天平试样周围气氛受热变轻会向上升，形成向上的热气流，作用在热天平上相当于减重，这叫对流影响。
2. 坩埚的影响
热分析用的坩埚(或称试样杯、试样皿)材质，要求对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性，也不能有催化活性。
    坩埚的大小、重量和几何形状对热分析也有影响。
3. 挥发物再冷凝的影响
试样热分析过程逸出的挥发物有可能在热天平其它部分再冷凝，这不但污染了仪器，而且还使测得的失重量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物可能再次挥发产生假失重，使TG曲线变形，使测定不准，也不能重复。为解决这个问题可适当向热天平通适量气体。
二、操作条件的影响
1. 升温速率的影响
这是对TG测定影响最大的因素。升温速率越大温度滞后越严重，开始分解温度Ti及终止分解温度Tf都越高。温度区间也越宽。
    一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率，对传热差的高分子物试样一般用5～10K／min，对传热好的无机物、金属试样可用10～20K／min，对作动力学分析还要低一些。
2. 气氛的影响
热天平周围气氛的改变对TG曲线的影响也非常显著。
    在流动气氛中进行TG测定时，流速大小、气氛纯度、进气温度等是否稳定，对TG曲线都有影响。一般，气流速度大，对传热和逸出气体扩散都有利。使热分解温度降低。对于真空和高压热天平，气氛压力对TG也有很大影响。
3.试样用量、粒度和装填情况的影响
试样用量多时，要过较长时间内部才能达到分解温度。
    试样粒度对TG曲线的影响与用量的影响相似，粒度越小，反应面积越大，反应更易进行，反应也越快，使TG曲线的Ti和Tf都低，反应区间也窄。
    试样装填情况首先要求颗粒均匀，必要时要过筛。

我公司做镁合金压铸，比如手机外壳，笔记本电脑外壳，
请问用那个公司的产品可以啊？

我也是刚接触，不是很清楚

我经常使用热分析仪，不过我们的仪器是北京产的，使用冷却水，我觉得这样设计不如上海产风冷的仪器，因为在使用中经常出现水垢堵塞冷却管的毛病。

我用过日本精工产的TG/DTA6000和DSC6200，现在用梅特勒的热分析仪。我的经验是：
  1 托盘被污染是应该尽量避免但还不能完全避免的一个常见问题，为此，我在测不同样品之前，先把可能有问题的样品放在小坩埚中在马沸炉中高温烧以下，取出看有无污染，然后在测TG.
  2  Tg、DTA和DSC的基线很难是一条直线,这可能与样品托盘长期使用被污染有关，定期要测基线的变化，影响大的要扣除空白。
  欢迎同行与我交流。
  感谢板主给大家提供这样的平台

来学习的！