主题:【求助】求助红外压片具体方法

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huston0310
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我在做毕业论文,用的压片法。但是效果不好,压片总是碎。不知道问题出在哪里,想请大家帮忙分析一下。
我使用的条件是从网上找的。
kbr是100mg,样品是1mg。
kbr处理方法:研磨之后使用200目的筛子筛选,然后在烘箱里烘干备用(115度)。
做压片时,将样品直接和研磨好的kbr混合,然后一起研磨,2min左右。加入模具当中,压力20兆帕,时间2min左右。
得到的压片经常是碎片,从中间开始的放射状碎片。
麻烦大家帮忙分析一下具体问题出在哪里,或者提出更好的建议。谢谢
我的邮箱是huston0310@126.com
qq    615177811
谢谢大家。
我做的kbr图谱不知道能不能用
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diamond
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碎晶最好在使用时才碾细,这样能避免吸潮。和样品混合后加样时分布的不均匀,容易造成压片后密度不同发生碎裂。所以加样时要尽量把粉末分布均匀。
ghcily
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估计是放到模具里面时样品不均匀,导致受力不均匀。
chenshukun
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我估计有以下几方面原因:
1 最好使用玛瑙研钵,这样使研磨的样品颗粒粒径尽量小,压片时才能透明
2 压片的压力可能有点大
3 样品不能放的太少,太少的话压力稍大就容易破裂;压片时,磨具要放正,使受压均匀
4 保压后,持续时间在5分钟左右,且释放压力时尽量缓慢,使压力慢慢降到零
5 最后一步就是在打开磨具时动作缓慢,让空气缓慢进入,否则空气突然进入,就容易使压的片破裂
happyalife
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百度或者google一下红外压片的视频,里面的操作和注意事项都说得非常清楚,楼主按里面的来,多尝试几次就好了,刚开始做是容易出现压碎的情况。
heihei0404
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