主题:【求助】岛津2010气象色谱FPD检测器灵敏度下降一半如何解决!

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lcc0529
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如题!下面图片中红色为正常进标准品时谱图,黑色为不正常时谱图,求解决方法,十分感谢!
通过换隔垫、衬罐、割柱子、老化柱子、略有好转但不太明显,请赐教!
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chengjingbao
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可能的原因有三种,进样系统,您换过进样垫了,从图形上看,干扰和残留也不大,排除;
第二种,柱子,已经老化过,其实还有一种判断柱子老化效果的办法,就是在您常规老化的温度上再加20度,然后看效果;若起效,就是老化温度不到位的。有许多色谱都是断检测器老化,所以看不到即时谱图,这时可以通过观察压力变化。若有小波动,说明是有效的,压力波动大,下降慢,说明效果好。
第三种,就是检测器赃了,或接触不好,检查、清洗、确认。排它法是我们日常工作常用的工作方法,起作用的就是好方法。
个人观点。
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可能的原因有三种,进样系统,您换过进样垫了,从图形上看,干扰和残留也不大,排除;
第二种,柱子,已经老化过,其实还有一种判断柱子老化效果的办法,就是在您常规老化的温度上再加20度,然后看效果;若起效,就是老化温度不到位的。有许多色谱都是断检测器老化,所以看不到即时谱图,这时可以通过观察压力变化。若有小波动,说明是有效的,压力波动大,下降慢,说明效果好。
第三种,就是检测器赃了,或接触不好,检查、清洗、确认。排它法是我们日常工作常用的工作方法,起作用的就是好方法。
个人观点。

非常感谢!这些方法已经使用了,效果不大,还有一问题不明,载气会不会产生影响呢?
chengjingbao
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可能的原因有三种,进样系统,您换过进样垫了,从图形上看,干扰和残留也不大,排除;
第二种,柱子,已经老化过,其实还有一种判断柱子老化效果的办法,就是在您常规老化的温度上再加20度,然后看效果;若起效,就是老化温度不到位的。有许多色谱都是断检测器老化,所以看不到即时谱图,这时可以通过观察压力变化。若有小波动,说明是有效的,压力波动大,下降慢,说明效果好。
第三种,就是检测器赃了,或接触不好,检查、清洗、确认。排它法是我们日常工作常用的工作方法,起作用的就是好方法。
个人观点。

非常感谢!这些方法已经使用了,效果不大,还有一问题不明,载气会不会产生影响呢?


从基线情况看,载气、空气和检测器不好都会有这现象。毛剌特别多,特别是后面的鼓泡,若J是FID,就是空气压力波动的结果。
因你是FPD,没玩过,不好多说。
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Last edit by chengjingbao
阿宝
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可能的原因:1.标样是否稳定?是不是放置时间久了,不太准了? 2.分流动过没?
lcc0529
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
可能的原因:1.标样是否稳定?是不是放置时间久了,不太准了? 2.分流动过没?

不是标样的问题,看溶剂峰就能看出,溶剂峰都小了一半!
阿宝
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
可能的原因:1.标样是否稳定?是不是放置时间久了,不太准了? 2.分流动过没?

不是标样的问题,看溶剂峰就能看出,溶剂峰都小了一半!

分流变了没?如果排除其他问题的话,看看是不是分流变大了?
sdlzkw007
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如果黑色谱图能够重现,说明燃气或者助燃气纯度不合格,或者压力波动太大。基线的飘移根本原因就是检测器的平衡状态发生较大变化。
yjun
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气体流量尤其是氢气的流量对FPD的灵敏度影响很大,检查下气体流量,氢空比,后面那一个大包怎么回事?想不明白。
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