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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】请教，关于硒的测定

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luantong
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发表于：2010/03/31 11:17:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近刚开始做硒，很多东西都不了解，请各位前辈指教，先谢谢大家。
测定硒时铁氰化钾的作用是什么？屏蔽其他离子的干扰吗？
一定要加吗？一般加多少？我看GB5009.93和13883里面铁氰化钾的浓度和加入量不太一致，若不加是不是导致结果偏高？
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coffee8
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2010/3/31 11:26:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要根据不同的样品选择不同的标准方法！
作用应该是屏蔽干扰离子！
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hiei
qhdzn
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2010/3/31 11:29:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食品中硒的测定注意事项：

1.食品中含有各种形态硒，氢化物原子荧光光谱法测硒时只有四价硒（Se4+）参与反应，因此需要将其他价态的硒转化为四价硒，用硝酸-高氯酸或硫酸-硝酸-高氯酸等混合酸进行消化只能将样品中低于四价的硒转化为四价硒，六价硒则一般采用4 mol/L-6mol/L盐酸加热进行还原，加热温度不宜过高，通常控制在120℃以下，如不进行还原反应，测得结果偏低。

2.硼氢化物水溶液极易分解，必须配制在氢氧化钾或氢氧化钠的碱性溶液中，碱性越强，硼氢化物越稳定，但应注意对生成硒化氢还原反应的影响。常用的氢氧化钠或氢氧化钾浓度在2g/L-10g/L之间，以5g/L为宜，临用时配制。

3.反应体系使用了较高的酸度，可得到较高的分析灵敏度，在测定时增强体系对过渡金属或贵金属离子的抗干扰能力。盐酸作为还原剂，把Se6+ 还原成Se4+，所用盐酸浓度应为5 mol/L-6mol/L。

4.铁氰化钾作掩蔽剂，可明显降低Cu、Ni、Bi、As、Au、Ag这些金属的干扰。

该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：版主亲自解答呀！
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coffee8
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2010/4/3 15:53:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
推荐给大家一起学习一下吧！
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2010/4/3 15:53:24 Last edit by coffee8
ahtccdc
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2010/4/6 14:04:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果检测生活饮用水，一般情况下金属干扰离子含量很低，不影响测定结果，可以不需要加铁氰化钾，
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chenj566
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2010/4/7 14:13:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测海水中的硒用的是荧光分光光度法，好麻烦。可以用原子荧光法测吗？谁有这方面的标准方法啊。有的话可否发给我，谢了！chenj566@163.com
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wuxing724
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2010/4/7 15:22:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面版主说的很清楚了，另外，据我自己的经验，如果在标准溶液配制过程中用的是四价硒标液，标准溶液很容易失效，最好现用现配，这点和砷不同，砷标液一般3-4天还是可以用的，硒标液隔一天就不行了，楼主要注意一些
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qxqin
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2010/8/27 10:01:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁氰化钾主要掩蔽Cu之类的干扰离子
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Insp_c8f82aac
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2022/1/18 8:46:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenj566(chenj566) 发表:
我测海水中的硒用的是荧光分光光度法，好麻烦。可以用原子荧光法测吗？谁有这方面的标准方法啊。有的话可否发给我，谢了！chenj566@163.com


你好，我们是想做扩项这个项目，我们是标曲的没法做出来，没有相迎信号，请问什么原因，这个项目操作有啥注意事情？谢谢
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