【讨论】色谱柱最常见的问题有哪些？如何解决？

liuliuhui

禁止发帖修改昵称

ID：liuliuhui

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/24 16:05:57 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

造成色谱峰（不对称）拖尾的原因
1.色谱柱本身填装问题，筛板堵塞或填料塌陷；

2.柱头有污染；

3样品超载；

4样品溶剂不合适；

5.柱外效应；

6化学或二次保留（硅羟基）效应；

7缓冲容量不足或不合适；

8重金属污染。

如何解决峰形拖尾的问题
A．与化学有关的拖尾问题

1．流动相中，加入30mM的三乙胺（用与碱性化合物）或醋酸胺（用与酸性化合物），未

知化合物加醋酸三乙胺；

2．如仍然拖尾，将三乙胺换为二甲基辛胺（或醋酸二甲基辛胺）；

3．降低进样量至<1ug。

B．与色谱柱有关的拖尾问题

1．如柱头处有强保留的样品组分积聚，反相柱可用20倍柱体积的96%的二碌甲烷与4%甲

醇，加1%氢氧化铵混合液冲洗，正向柱可用甲醇冲洗。

2．使用保护柱

C．与HPLC 系统有关的峰拖尾和峰加宽

1．进样体积过大，（通常≤25uL）；

2．进样阀与色谱柱及检测器之间的管路体积过大（最佳连接管应<20cm，内径为0.007″）；

3．检测器流通池的体积过大。

赞贴

0

拍砖

0

可爱宝贝

禁止发帖修改昵称

ID：xiaoguodong

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/25 17:00:36 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上的介绍的真详细，不错的资料

赞贴

0

拍砖

0

liuliuhui

禁止发帖修改昵称

ID：liuliuhui

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/25 18:03:14 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:
楼上的介绍的真详细，不错的资料

其实每次发帖都是一次学习的机会，很愿意跟大家交流，分享！

赞贴

0

拍砖

0

samanthalas

禁止发帖修改昵称

ID：samanthalas

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/25 23:07:37 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuliuhui(liuliuhui) 发表:
原文由 可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:
楼上的介绍的真详细，不错的资料

其实每次发帖都是一次学习的机会，很愿意跟大家交流，分享！

严重赞同！！
有些问题，原以为自己很会，可是真的要打字打出来，就要慎重了，还要全面，才发现自己真要较真的时候，就咬不准了。

赞贴

0

拍砖

0

liuliuhui

禁止发帖修改昵称

ID：liuliuhui

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/26 8:04:00 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yongw(yongw) 发表:
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
对于低含量的物质，我们遇到的最主要是分离度不够。

应该是灵敏度不够吧，分离度是可以通过实验得到改善！要是灵敏度不够你在怎么做都不会有好的结果

如果是灵敏度不够的话，应该是检测器的问题，那就与主题无关了

赞贴

0

拍砖

0

小景

禁止发帖修改昵称

ID：xiaojingjojo

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/26 13:31:03 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

嗯，压力上升太快！！用了几天的柱子压力就有些偏高不正常了，用后用前要反复冲洗才行。

赞贴

0

拍砖

0

liuliuhui

禁止发帖修改昵称

ID：liuliuhui

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/28 0:30:48 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
原文由 liuliuhui(liuliuhui) 发表:
原文由 可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:
楼上的介绍的真详细，不错的资料

其实每次发帖都是一次学习的机会，很愿意跟大家交流，分享！

严重赞同！！
有些问题，原以为自己很会，可是真的要打字打出来，就要慎重了，还要全面，才发现自己真要较真的时候，就咬不准了。

感受相同！赞一个！
有时回帖时还真要想半天，就怕出错了被大家笑话了

赞贴

0

拍砖

0

阿喜

禁止发帖修改昵称

ID：qweaxi

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/28 8:37:25 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我遇到的情况有以下情况
柱压高，可以用10%甲醇，甲醇反复冲一下，绝招：打开柱头，用25%的硝酸超一下柱头塞板

赞贴

0

拍砖

0

阿喜

禁止发帖修改昵称

ID：qweaxi

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/28 8:43:52 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小景(xiaojingjojo) 发表:
嗯，压力上升太快！！用了几天的柱子压力就有些偏高不正常了，用后用前要反复冲洗才行。

呵呵，应该和样品有关的，在我们实验室，样品必须过一下ODS，然后过滤，进样，

赞贴

0

拍砖

0

阿喜

禁止发帖修改昵称

ID：qweaxi

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/28 8:45:17 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
原文由 liuliuhui(liuliuhui) 发表:
原文由 可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:
楼上的介绍的真详细，不错的资料

其实每次发帖都是一次学习的机会，很愿意跟大家交流，分享！

严重赞同！！
有些问题，原以为自己很会，可是真的要打字打出来，就要慎重了，还要全面，才发现自己真要较真的时候，就咬不准了。

呵呵，，知道有好多问题，但是无法表达，说了还怕大家不理解

赞贴

0

拍砖

0

恭喜您！提交成功

主题：【讨论】色谱柱最常见的问题有哪些？如何解决？