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主题：【求助】岛津20A的液相泵压力不稳定，检测结果差别很大怎么办？

浏览0 回复17 电梯直达
grapelove
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发表于：2010/04/15 20:07:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
 
我用的是岛津20A的液相，双泵。最近A泵突然压力很不稳定，波动在1MPa左右，以前最多0.2MPa。排除进气可能。更换密封圈也不顶用。双泵同时用，检测样品出峰忽前忽后，面积也有所差别，只用B泵，压力基本正常。单向阀没有问题，我将A和B泵的单向阀互换了一下，单独测试都没有问题。求各位高手帮忙分析下泵到底哪里有问题？多谢各位了！！！！！
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duxinhappy
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2010/4/15 20:22:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5%的稀硝酸超声出口过滤片！！如果是曾经使用纯乙腈的超声出口单向阀！！
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有水有渝
xky0230699
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2010/4/15 20:31:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力不稳定一般都是单向阀的问题，还是先清洗一下单向阀吧。还有就是有没有漏液，过滤头有没有污染产生气泡。在线过滤器污染一般只是压力变化，不会使压力有如此大的波动，最后再检查混合器和色谱柱。
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村长
ycsun2003
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2010/4/15 20:41:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前遇到过类似问题，根据你说的有可能是过滤头堵塞或者长菌了，把它取下来超声试试，如果不行就用10%的硝酸泡一泡，时间别太长，一个小时吧，然后在洗干净安上就行。
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grapelove
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2010/4/15 20:53:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
压力不稳定一般都是单向阀的问题，还是先清洗一下单向阀吧。还有就是有没有漏液，过滤头有没有污染产生气泡。在线过滤器污染一般只是压力变化，不会使压力有如此大的波动，最后再检查混合器和色谱柱。


我更换了单向阀和密封环问题还是存在，没有漏液现象，A泵一直用的是水相，我将过滤头拔掉问题也还是没有解决。最后我将流动相配制好只用B泵，用同一个色谱柱，出峰就正常了，流动相也经过混合器的，说明柱子和混合器没有问题。
我又将A泵的单向阀换到B泵，正常，换回去又不行了，我用A泵走乙腈，波动减小到0.3MPa。换回水相又出现老问题。不知道到底是怎么回事。会不会是泵本身有问题了。
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/4/15 21:08:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
A泵里面是不是长霉了？对A泵充分清洗下
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柏坡
hgycook
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2010/4/15 23:46:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以测下泵的流量，做个梯度测试参照国标标准，它是泵后混合说明问题还是出现在A泵通道，从溶剂瓶到A泵这段要细查最后在确定泵的问题。
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wzxcfgh
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2010/4/16 8:57:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我更换了单向阀和密封环问题还是存在，没有漏液现象，A泵一直用的是水相，我将过滤头拔掉问题也还是没有解决。最后我将流动相配制好只用B泵，用同一个色谱柱，出峰就正常了，流动相也经过混合器的，说明柱子和混合器没有问题。
我又将A泵的单向阀换到B泵，正常，换回去又不行了，我用A泵走乙腈，波动减小到0.3MPa。换回水相又出现老问题。不知道到底是怎么回事。会不会是泵本身有问题了。

过滤头，单向阀，柱塞密封圈，柱子和混合器你都排除，就剩一个在线过滤片了。
还有我觉得你的水相可能过滤的不干净，还有杂质。
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1818
xyhdcm2002
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2010/4/16 9:34:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力不稳如果能排除流动相里没有汽泡,那肯定就是单向阀的问题了!把单向阀取下来先用30%硝酸超声处理,再用热水超声处理,最后用甲醇超声处理,就没问题了
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pandora98
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2010/4/16 15:28:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来是A泵的问题，长期走水相，可能是长菌了，也有可能是单向阀堵塞，不知道你是不是常用盐。建议你定期轮换着使用两个泵，当务之急是把A泵滤头、单向阀、过滤片都拆下来超声清洗，系统用异丙醇清洗
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slr2006
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2010/4/16 17:17:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议考虑泵A流量不精确
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