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主题：【分享】岛津GC2010缓冲管污染的现象及维护方法

浏览0 回复25 电梯直达
base1987
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发表于：2010/05/11 21:53:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被lpr20设置为精华；
小弟是气相新手，所用的是岛津GC2010.
整体情况是，实验室有一台GC，但是不知道为什么，买来后大约有一年多没有任何人用，处于废置状态，而曾经管理的师兄也毕业离开了，于是出现了GC没人用，没人会用，没人管的情况，去年大约10月的时候，我接手了这台GC，因为没人教，也做了不少会带来污染的傻事。
长期使用的是分流进样，虽然基线一直不是很好，却也勉强应付。主要分析的物质为氯酚类，多环芳烃类，全氟辛烷磺酸类。多为高沸点难降解物质，也是污染的一个原因。
最近做微量和痕量分析，改为使用不分流进样。于是出现了大量杂峰，前段时间也在这里问过，帖子是http://bbs.instrument.com.cn/detail.asp/threadid/2534097/forumid/25/year/2010/query/search
之后冲洗过柱子，使用过工程师所说缓慢程序升温的方法反复冲洗，重新装过石英棉，使用了全新的玻璃衬管，都不见好转，于是再次咨询岛津工程师。

当时不进任何样，连针都不扎入进样口时，色谱图是这样的


工程师听说情况后判断为，缓冲管和补集管污染。



红色圈内为缓冲管，绿色箭头所指为补集管，通过用两个扳手向两边拧的方式，拧开蓝色圈中的两个螺丝，取下缓冲管。

之后，用注射器抽取丙酮，从缓冲管一头注入丙酮，让其从另一端自由流出，我连续注入了50次，之后更改方向，从另一个端口注入丙酮，大概进行了3，0次后，手都酸了，于是停止，之后用注射器往缓冲管中吹空气，直到没有丙酮流出来，之后放入烘箱，在80度左右烘烤两小时后取出。重新装上。

之后开机，在相同条件下，杂质峰明显减少，但是基线漂移严重。

用升温程序走空3次。之后基线趋向平稳。

图形为：

红色为清洗前，作为对比。

因为可能在缓冲管中还残存有丙酮，所以在开始的时候依然有类似不分流溶剂峰的图形出现。此外基线漂移依然比以前严重。但是基线已平稳了很多。
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base1987
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2010/5/11 21:57:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其它需要说明的：

依然有一些小的杂峰，现在怀疑为补集管或者检测器污染引起，但是已经影响不大。而且，工程师说，补集管无法清洗，检测是否脏的标准为:拆除缓冲管后，看补集管内部是否为乳白色。若不是则说明污染严重。应购买新的并且换装。

发现基线漂移严重的情况后，让柱子在300度左右高温下用载气冲洗了2小时后，问题解决，此外，如果程序升温速度降低的话，漂移不会这么严重。
我使用的升温程序是20度每分钟。使用的是RTX-5柱，最低流失温度330。

判断缓冲管污染的依据是：
1.采取分流时基线比较好，但是一旦换成不分流，基线就变得起伏不平，而且出现顽固性鬼峰，无论怎么冲洗都不会降低或者降低很少。
2.不分流方式进样后，原来基线起伏变大，鬼峰变多，尤其是不进样就有起伏或者鬼峰的地方，起伏和鬼峰变得更加大（扩大1-5倍）。
3.基线大幅度的起伏和鬼峰有比较好的重现性。
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2010/5/11 22:02:04 Last edit by base1987
祥子
nemoium
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2010/5/12 11:35:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问一下缓冲管和补集管的作用是什么呢？
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base1987
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2010/5/12 12:53:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 祥子(nemoium) 发表:
我想问一下缓冲管和补集管的作用是什么呢？


缓冲管是用来缓冲和平衡进样口气压的，具体流路还需要仔细研究，但是听工程师说，似乎分流和不分流进样时缓冲管的影响会不同。

补集管似乎是净化载气的。但是因为和缓冲管直接相连，所以一段可能会受到污染吧。

今天GC被别的科研组占用了，我在做其它实验，也拿不到相关资料，过两天查一查来给你详细答复。
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ngm0414
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2010/5/12 16:58:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开来受到污染是由于气用的有问题引起的。
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base1987
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2010/5/12 19:02:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ngm0414(ngm0414) 发表:
开来受到污染是由于气用的有问题引起的。


那个倒不一定，我这里氮气一直是5个9以上的。应该还是进样的时候带来的污染，也可能是进样量过大引起的。刚用的时候进样量一直都在1-2uL，有几次还进了5uL。
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chengjingbao
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2010/5/12 19:13:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 base1987(base1987) 发表:
原文由 ngm0414(ngm0414) 发表:
开来受到污染是由于气用的有问题引起的。


那个倒不一定，我这里氮气一直是5个9以上的。应该还是进样的时候带来的污染，也可能是进样量过大引起的。刚用的时候进样量一直都在1-2uL，有几次还进了5uL。


你如何证明是5个9呢？做过验证分析吗？
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base1987
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2010/5/12 19:34:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是正规厂家生产的啦。实验室长期合作伙伴，不应该有错的吧。而且实验室的MS，原子吸收等等都是用的同一个厂家的气，都没有因为气的质量产生过问题啊。
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ppttmmyy
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2010/5/12 21:12:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在高纯氮气瓶上标的5个9（是用光谱打谱分析的），但用GC分析测定是远远达不到的（我早先做过，不管是哪个生产厂家的，基本上是一样的！）
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阿宝
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2010/5/12 21:13:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 base1987(base1987) 发表:
原文由 祥子(nemoium) 发表:
我想问一下缓冲管和补集管的作用是什么呢？


缓冲管是用来缓冲和平衡进样口气压的，具体流路还需要仔细研究，但是听工程师说，似乎分流和不分流进样时缓冲管的影响会不同。

补集管似乎是净化载气的。但是因为和缓冲管直接相连，所以一段可能会受到污染吧。

今天GC被别的科研组占用了，我在做其它实验，也拿不到相关资料，过两天查一查来给你详细答复。

捕集管的作用个人觉得是吸附有害样品或者其他杂质，其实缓冲管和捕集管都是接的分流流路。
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tan188
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2010/5/12 21:14:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总是用岛津，审美疲劳了！唉！
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