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主题：【转帖】<< 实用色谱技术问答>>之离子色谱篇

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雨夜孤影
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发表于：2010/05/19 17:10:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　PO43-分析怎样才能得到好的线性和重现性?

　　作标准曲线时，其它离子都很好，只有PO43-的线性不好，低浓度时响应值小，重现性不要，对于PO43-怎样得到好的线性和重现性。

　　答：磷酸根是一种三元中强酸，其不同形态的电离有很大差异，特别是二级和三级电离很弱，因此对于不同pH的淋洗液磷酸根呈现出不同的价态，保留的差异也比较大。具体体现在采用碳酸盐淋洗液时，磷酸根保留时间一般在硫酸根之前，而采用氢氧根离子淋洗液，磷酸根的保留时间则在硫酸根之后，pH值越大，磷酸根的保留时间与其它阴离子的保留时间差异越大。

　　磷酸根的保留时间随洗脱液的性质变化很大，可根据分析目的便捷地加以调整方法。保留时间加长往往会使色谱峰变宽，色谱信号(指峰高)变小，检测灵敏度降低，重现性变差。保留时间缩短有时也会与其它色谱峰发生重叠，导致磷酸根与其它阴离子的分离不理想。因此，对于具体的分析，可以选择合适的淋洗条件，使磷酸根的测定得到理想结果.

　　一般而言，如果样品的基体比较简单，检测灵敏度要求比较高时，可以采用碳酸盐淋洗液;而如果样品基体复杂，磷酸根含量比较高，可以采用氢氧根离子或氢氧根/碳酸盐混合淋洗液，使磷酸根的保留时间变长，达到与其它阴离子很好分离的目的.

　　此外，磷酸根作为一种中强酸，如果在抑制器中出现Donnan排斥作用，特别是填充阳离子交换树脂的填充型抑制器，会使磷酸根离子峰形变宽，检测灵敏度降低。膜型抑制器对灵敏度的影响相对小一些，因此灵敏度也会有所提高。
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2010/5/20 12:23:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
雨夜兄，是转帖的么？

个人觉得在膜型抑制器上Donnan排斥现象应该不明显，应为抑制器两端都有一定的电压，很容易打破，另外，目前无论国内还是国外的抑制器死体积都很小的，也就几十微升，想对于1ml/min的流速来说，这种现象就更加不明显了。

原文由 雨夜孤影(jiang59430) 发表:
　
　　　此外，磷酸根作为一种中强酸，如果在抑制器中出现Donnan排斥作用，特别是填充阳离子交换树脂的填充型抑制器，会使磷酸根离子峰形变宽，检测灵敏度降低。膜型抑制器对灵敏度的影响相对小一些，因此灵敏度也会有所提高。
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