主题:【求助】关于液相色谱的标线和谱图

浏览0 回复7 电梯直达
tedison
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最近刚开始用液相,选的是C18柱,流动相是pH=2.2的磷酸盐:甲醇=78:22,流速为1ml/min,
1. 4.09m左右出乙酸,6.12左右出丙酸,可是有时会在4.98和7.21处出峰,有可能是什么物质?

2. 每种物质出峰都是双连峰,标样也一样,调了流动相的进样速度,pH,配比,还是分不开

3. 得出的标准曲线如下
      Y=(2.693648*e-2)X+(-4.274941*e-2)
    这个“e”是不是指科学技术法的“E”
4. 还有就是乙酸和乳酸的峰总是分不开,请各位帮忙出出主意~

谢啦~
     
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睿武孝文
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你用的柱子有无说明书?我看2.2,对一般柱子来说,太低了。
78:22,没说清。
出“双连峰”,可能柱子遭到破坏了,而且是严重的破坏,可能是由于pH值的问题。
e指的是10的几次方的意思,上面就是-2次方。
除此,没有说的了。
tedison
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xue2009
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原文由 睿武孝文(chaifayong) 发表:
你用的柱子有无说明书?我看2.2,对一般柱子来说,太低了。
78:22,没说清。
出“双连峰”,可能柱子遭到破坏了,而且是严重的破坏,可能是由于pH值的问题。
e指的是10的几次方的意思,上面就是-2次方。
除此,没有说的了。

它这里PH调到2.2的原因是防止酸解离的,出“双连峰”的原因最有可能还是酸部分解离了,柱子的原因应该不大。
xue2009
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有水有渝
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tedison
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国标是pH=2.6,不过自己测得结果不理想,柱子说明书说可用pH范围是>2
现在进样量大约是5mmol/L,我一般都进25ul,不过好像伊利特的进样口实际只有20uL, 进25uL只算成是20uL的量,是不是这样呀~那进20uL的样算多少呢~
有没有具体的换算关系~~
有水有渝
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20ul的定量环一般要进3-5倍的体积,用50或100ul的进样针就行,这相当于多余的液体用于润洗定量环,实际进入色谱柱的样品溶液只能按20ul算,如果只时20ul可能有误差。现在的C18柱一般都可以耐受2.2的PH。楼主选用的是什么色谱柱,可以换一根柱效好的试试,最好能把你现在得到的色谱图截一个上来。
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