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主题：【原创】【极限体验】应用月旭色谱柱对羟基苯甲醛方法开发

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发表于：2010/05/24 22:48:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被zxhcnf设置为精华；
前几天，领导安排检测一个业务单位送来一个样品让我们帮忙调试方法，样品名称为对羟基苯甲醛，分子式见下图，样品为类白色粉末。




首先查找相关信息：对羟基苯甲醛熔点113-118℃，相对密度1.129（30/4℃）。广泛用于医药、香料、农药、石油化工、电镀等领域.在医药工业中,主要用合成羟氨苄青霉素(阿莫西林)、抗菌增效剂甲甲氧苄胺嘧啶(TMP)、3,4,5-三甲氧基甲醛、对羟基苯酐氨酸、羟氨苄头孢霉素、人造天麻、杜鹃素、艾司洛尔等；在香料工业中用于合成香兰素、乙基香兰素、洋茉莉醛、丁香醛、茴香醛和覆盆子酮等香料;在农药中主要用作除草剂溴苯腈和羟敌草腈的合成;在化工中主要用于合成对羟基苯甲酸、对羟基甲酸苄酯、醋酸对羟基苯酚酯 ；在国外还用于生产杀菌剂、照相乳化剂、镀镍光泽剂、液晶等。
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2010/5/24 22:50:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同时查找相关分析方法，文献中有气相色谱分析和液相色谱分析两种。本着方便的原因，首先考虑气相色谱分析，样品处理方便。文献中介绍用DB-5；30m*0.32mm*0.25um或者类似规格色谱柱，我们身边有一款30m*0.25mm*0.25um的色谱柱，先来试试吧。柱温在120度-200度程序升温，升温速率8度/分钟。样品先用乙醇溶解后按照文献方法分析，效果不是理想，同时调整温度和速率还是不行，因时间问题只能放弃，转而考虑液相色谱分析，将此情况向业务单位反映，同时需求他们有没有可行的方法。

业务单位提供了一个简单的分析条件，一看是液相色谱分析，与我们的想法不谋而合。分析条件：色谱柱：C18不锈钢色谱柱，流动相为甲醇和0.1%三乙胺水溶液，比例为40:60，检测波长为225nm，样品处理为甲醇溶解样品，流速1.0ml/min。

有现成的方法就比较好办了，首先依葫芦画瓢，按照以上方法处理一个样品分析一下，手边有月旭公司和其他厂家的进口的色谱柱，首先用月旭公司的色谱柱调试一下，如果不行还可以请教月旭公司的工程师，呵呵，以下是分析谱图：
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2010/5/24 22:51:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从谱图上看样品有的后延，泵压达到190帕。

将流动相适当调整一下，减少甲醇的比例：

这是调整后的谱图：
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2010/5/24 22:52:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
效果不是很理想，看看保留时间比较长，泵压也比较高，也达到171帕，看来调整甲醇是不能彻底改变泵压偏高的问题了，将甲醇换成乙腈试试。流动相改为0.1%三乙胺：乙腈=60:40，流速1.0ml/min，系统平衡好后发现泵压降到了105帕，看来有门，上一张谱图看看：
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2010/5/24 22:52:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型有了明显的改善，变窄了，拖尾现象也没有了。但是主峰后面的后杂有点分离不好，再试试调整调整是否有更适合的。将乙腈的比例调整到30，其余条件不变。
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2010/5/24 22:53:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
组分的分离效果是达到了，但分析时间也变长了，这次流动相不变，调整流速，在主流分出来后，将流速调整到1.4ml/min，这是调整后的谱图。
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2010/5/24 22:53:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这次感觉比较适合，手边有其他厂家的色谱柱，是否有更合适的呢？

这是其中一根色谱柱的谱图：色谱柱为250mm*4.6mm*5um分析条件相同，主峰后的一个小杂峰没有分离出来。
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2010/5/24 23:01:08 Last edit by xiaoguodong
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2010/5/24 22:59:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是另一根色谱柱分析后的谱图：

因时间比较紧，没有再进一步优化。从以上谱图看，分离效果都不尽如人意，不是分离效果不够就是分离时间太长，整体效果感觉不如月旭公司的色谱柱，但不代表其他公司的色谱柱质量不行或者分离度不好，就像大多版友所说得，这是样品对色谱柱的选择性，针对这个样品，可能月旭公司的色谱柱更适合。


谱图中谱图没有经过任何的处理，谱图处理不在这次方法调试工作中，具体的谱图处理是后期工作，这仅是确定一种可行的分析方法。

以上仅是个人看法，请各位版友指正。
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huaibeijiayuan
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2010/5/24 23:03:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可爱宝贝推出第一篇原创了，可不要全部写完哦，后面还有全站的原创大赛马上要上场，奖品多多啊。
不错的开发方法思路。
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zxhcnf
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2010/5/24 23:28:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可爱宝贝这篇文章太精彩了，图文并茂啊。更精彩的是用甲醇和水的体系拖尾，结果换成乙腈和水的体系后居然拖尾消失了，这真是有趣。通常认为甲醇和乙腈对峰形的改善似乎没有太大的区别，没想到这么明显，这说明我们有时对峰形不太满意的时候换种溶剂也许问题就解决了，学习了，谢谢楼主！
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huaibeijiayuan
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2010/5/25 7:04:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊，样品对流动相的选择起很大作用，楼主辛苦 了
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