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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】关于Agilent的阀的疑惑（图文）

浏览0 回复25 电梯直达

柏坡

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发表于：2010/05/27 23:53:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是阀的问题还是其他原因目前还不是很明朗，总之这几天遇到的一些问题想在这里说下，希望版友能给出意见。

都说“盐析出”以往对这个概念理解的不是很透彻，因为遇到的情况少。
情况1：
机器是新的1200 低压四元，当使用两个通道进行在线混合分析时，出现柱压不稳，压力曲线出现无规律间隔的倒峰现象，流动相是 55缓冲盐：45甲醇柱压190bar左右，基线是平的，柱压波动40bar左右（瞬间降低40bar后逐步恢复到190bar）这个色谱条件下测得保留时间和峰面积都有较大偏差。
分析原因：主动阀闭合不好有泄漏或盐析出造成的主阀闭合不严；系统有污染造成压力不稳定。
色谱条件：磷酸二氢钾6.8g入1000ml水中调节PH至7.0与甲醇混合（55:45）
在线混合双通道，分析样品如下图：

走基线情况：红色为压力曲线，蓝色为基线（正常波动不明显）

基线稳了，压力又不稳了。
情况2：
梯度表：

40分钟梯度压力曲线图：

按上述梯度进行测试后，发现前10分钟（柱压小于120bar）压力无倒峰波动，后30分钟（190bar）出现到峰波动。
问题：为什么高柱压下才有压力波动现象？即使是主动阀闭合不严？

情况3：
单独运行一个通道都无压力波动现象很稳定，真的是盐析出造成的吗？
切换单通道时：

情况4：
醋酸铵0.77g入1000ml水三乙胺调节PH5.07与乙腈混合。
醋酸铵缓冲盐：乙腈=40:60 两个通道在线混合等度洗脱，出现基线不稳现象，随有机相比例提高而增大。基线呈小波浪状密集幅度不大。压力无异常波动（1bar左右）
同样的比例预混流动相后无基线波动现象。压力无异常波动（1bar左右）

放大后：

压力稳了基线又不平了。

分析原因：在线混合不均匀或有盐析出，混合后有气泡产生？

问题：情况4的方法在其他机器上应用无问题，A的机器第一次做，难道以后只能预混后再做吗？高比例有机相的缓冲盐不能用多通道在线混合吗？

综上遇到的几种问题，高比例有机相的缓冲盐在这台机器上不合适还是仪器本身有问题？

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2010/5/28 8:19:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得可能是脱气不完全或主动阀关闭不全，单向阀清洗过了没有？

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老多_小多

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2010/5/28 8:49:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看下pandora98 专家的讲座，好像讲到过用压力曲线分析问题
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090707/1993135/

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pandora98

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2010/5/28 11:48:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

盐的浓度？？是色谱级的么？？压力曲线贴上来看看。
根据我的经验，1200用20mM的缓冲盐是没有任何问题的，但是如果使用了分析纯或者不太可靠的盐，而又没有过滤，可能会有你所提出的问题发生。一般这种问题都是单向阀上有固体颗粒，多为盐带入的机械杂质，出口单向阀出现问题的几率要比入口单向阀的高，解决办法：
1.流动相过滤使用，最好是用0.2um的膜
2.仪器用异丙醇排空冲洗，排空可以加大流量，提高效率。
3.异丙醇冲洗无效时把单向阀拆下来超声。

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2010/5/28 12:46:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
我觉得可能是脱气不完全或主动阀关闭不全，单向阀清洗过了没有？

A的主动阀洗起来不很容易，拆的麻烦。脱气应该没问题，超声。

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2010/5/28 12:49:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pandora98(pandora98) 发表:
盐的浓度？？是色谱级的么？？压力曲线贴上来看看。
根据我的经验，1200用20mM的缓冲盐是没有任何问题的，但是如果使用了分析纯或者不太可靠的盐，而又没有过滤，可能会有你所提出的问题发生。一般这种问题都是单向阀上有固体颗粒，多为盐带入的机械杂质，出口单向阀出现问题的几率要比入口单向阀的高，解决办法：
1.流动相过滤使用，最好是用0.2um的膜
2.仪器用异丙醇排空冲洗，排空可以加大流量，提高效率。
3.异丙醇冲洗无效时把单向阀拆下来超声。

流动相过滤是不可少的，缓冲盐嘛我们是优级纯，以往都用这个，换岛津20A没出现过这个情况。出口和入口阀我都没有清洗，就是加大水相冲了，效果还行。

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