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离子色谱（IC）

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主题：【讨论】讨论下关于碳酸盐淋洗系统的问题

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susan-s

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发表于：2010/06/05 11:46:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的柱子是戴安的AS23，所以买回来以后工程师推荐的淋洗系统是4.5mM碳酸钠+0.8mM碳酸氢钠。
分析样品时因为需要检测的峰和旁边的杂峰一种分不开，所以摸索了淋洗液系统后发现，碳酸钠淋洗能力远强于碳酸氢钠，只有用纯碳酸氢钠约7mM时才能满足我们的分离需要，我试过加0.5mM的碳酸钠以后就分不开了。
但是问题也由此产生。我推测是由于纯碳酸氢钠会和空气中的二氧化碳反应，生成微量的碳酸钠，所以实际做的时候，保留时间一直在提前，也不多，大概每个小时提前个0.1分钟，但是一天下来就很多了，大概两个小时就要重新进标样才行。
不知各位同学在用这个淋洗系统时有没有相似体会~~希望有人能交流下~~

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2010/6/7 8:37:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

保留时间应该是延后吧？碳酸氢钠会和空气中的二氧化碳反应，生成微量的碳酸氢钠，而碳酸钠的洗脱能量强于碳酸氢钠。

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ichrom

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2010/6/7 9:22:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雨夜孤影(jiang59430) 发表:
保留时间应该是延后吧？碳酸氢钠会和空气中的二氧化碳反应，生成微量的碳酸氢钠，而碳酸钠的洗脱能量强于碳酸氢钠。

洗脱能力强了，保留时间当然是提前了，还是要尽量保证淋洗液不受外接干扰。

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softhappy

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2010/6/7 15:59:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前我用纯碳酸钠做淋洗液的时候碰到磷酸根出峰时间向前走，硫酸根向后走的现象，后来分析下原因，应该是碳酸钠和空气中的二氧化碳反应生成碳酸氢钠，降低了对硫酸根的洗脱能力。后来把淋洗液瓶加上氢氧化钠保护装置后，这种现象就不会出现了，建议你加一个试验下。

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missle

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2010/6/23 11:21:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我去年9月份前用的4.5mM的碳酸钠+1.7mM的碳酸氢钠做淋洗液，主要测卤素，出峰时间都比较固定，
但是9月份后还是一样的淋洗液，出峰时间都提前了，但还是比较固定。
不知道是不是柱子有问题了。

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傻下傻下

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2010/6/28 11:22:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也有这方面的问题，希望大家能多讨论讨论。

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daydayup118

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2010/6/28 11:39:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 anxiyamu(anxiyamu) 发表:
我们的柱子是戴安的AS23，所以买回来以后工程师推荐的淋洗系统是4.5mM碳酸钠+0.8mM碳酸氢钠。
分析样品时因为需要检测的峰和旁边的杂峰一种分不开，所以摸索了淋洗液系统后发现，碳酸钠淋洗能力远强于碳酸氢钠，只有用纯碳酸氢钠约7mM时才能满足我们的分离需要，我试过加0.5mM的碳酸钠以后就分不开了。
但是问题也由此产生。我推测是由于纯碳酸氢钠会和空气中的二氧化碳反应，生成微量的碳酸钠，所以实际做的时候，保留时间一直在提前，也不多，大概每个小时提前个0.1分钟，但是一天下来就很多了，大概两个小时就要重新进标样才行。
不知各位同学在用这个淋洗系统时有没有相似体会~~希望有人能交流下~~

如果是CO2的原因，应该是出峰时间拖后，因为吸收CO2会生成更多的NAHCO3，我认为应该是系统平衡时间不够和工作环境的影响---温度；如果想避免CO2的影响，自己动手做一个洗气瓶也可以，用NaOH吸收一下CO2.

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2010/6/28 11:41:58 Last edit by daydayup118

susan-s

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2010/7/16 9:09:14 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

听了大家的话才觉得自己想错了，碳酸氢钠应该是不会再跟空气中的CO2反应了吧，那这个反应应该是NAHCO3自己降解生成NA2CO3和HO2，这样淋洗时间提前。而且我们淋洗瓶本来就是加氮气保护的，所以我一直很疑惑为什么有氮气保护也能和CO2反应。现在想来应该是自身降解，那么就跟外界是否有CO2无关了。只能说不建议用纯NAHCO3系统，不稳定~~

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