【求助】关于液相柱压不稳的问题

yangshaobo

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2010/6/15 13:45:40 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
用纯甲醇1.0ml/min冲的时候压力在2.7—2.9Mpa之间波动。这是什么柱，压力怎么这么低，仪器有漏液的地方吗？

应该不存在漏液的情况，流速正常，1.0ml/min时10钟能收集10mL流动相。柱子是岛津的vp-ODS柱，150*4.6的。

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johne0212

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2010/6/15 13:59:38 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱压很有规律的成脉冲状变化，一般和你的泵有关系，你不但要检查出入口单向阀，还有查一下你有没有脉冲阻尼器，如果有的话，尽量一个一个的来判断，有时候你单泵一个泵逐一查。

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zhyg2009

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2010/6/15 19:03:13 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就是啊，柱子啥型号？用纯甲醇1.0ml/min冲的时候压力在2.7—2.9Mpa之间波动，柱压也太低了；看波动范围也不像是流动相中的气体原因所致。漏液可能性是有的。也有可能是单向阀的滤芯脏了。

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shuanhuoguo

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2010/6/15 19:58:12 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题解决了么？
针对你的叙述，我的建议是：
1.更换好的色谱柱，如果柱压不稳，排除色谱柱的问题。
2.流动相是缓冲盐，又有几次没有用乙腈-水冲洗，有可能管道污染，充分的清洗管路和排气泡，一个泵一个泵的清洗和排除，有时仪器有气泡，压力显示仍然为 0，观察排除的流动相流出状态。

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abcdefghijkl123

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2010/6/16 4:29:25 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我怎么觉得基线还好啊，我们做的基线有时还不如你呢，

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mayizi

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2010/6/17 11:01:39 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我以前试过这样的情况～～
因为不少心把“磷酸二氢钾”和“磷酸氢二钾”搞混了～～
你看看是不是？
还有，一定要用分析纯哦

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2010/6/17 11:03:24 Last edit by mayizi

孟

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2010/6/17 11:49:08 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的主要问题是你采用的流动相是磷酸盐缓冲体系，实验的完成的时候，你又没有冲洗，色谱柱还有管路肯定有颗粒形成了，建议就是你用95%的水+5%的甲醇冲洗管路，流速调到1.5ml/min，冲洗1个小时看看，PS：是PE的液相吗？

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chenaroy

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2010/6/17 13:50:10 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流通池可能脏了，你不接柱子，用温水清洗下流通池。

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wanxiaolongsioc

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2010/6/17 15:46:12 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先确定下是不是色谱柱的问题，换根柱子；若不是柱子问题，不接柱用纯水洗洗系统，可以把流速调大些多冲会儿，然后测一下流量稳定性。

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supreme

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2010/6/17 18:53:03 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人认为要使有备用的柱子换上看看是最好的办法

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