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主题：【第三届原创参赛】浅析碱解氮的测定方法

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发表于：2010/07/01 20:29:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被土老冒豆豆设置为精华；

维权声明：本文为tianyamzn原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

在土壤分析过程中速效氮、磷、钾是必不可少的营养元素，土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。目前国内外土壤有效氮的测定方法一般分两大类：即生物方法和化学方法。生物培养法测定的是土壤中氮的潜在供应能力。虽然方法较繁，需要较长的培养实验时间，但测出的结果与作物生长有较高的相关性；化学方法快速简便，但由于对易矿化氮的了解不够，浸提剂的选择往往缺乏理论依据，测出的结果与作物生长的相关性亦较差。生物培养法由于是在模拟大田情况下进行的，所释出有效氮比较符合田间实际，因而与作物生长相关性较好，所以现在很多的实验室采用生物培养法来测土壤有效氮。应巡视大人的要求现在多补充些原创部分，共享下碱解氮检测的主要仪器跟玻璃器皿：

这个就是碱解氮的主要玻璃器皿，想当年我就靠这个起家的，所以我觉得我第一篇原创应该就是这个了，外层加氢氧化钠跟催化剂，内层主要加硼酸跟指示剂。其实红毛巾上的2个扩散皿我是想给大家看看什么合格跟不合格的对比，但是相机不好使，原谅下（左边是好的，右边是不行的）

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2010/7/1 20:31:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这瓶是用来密封扩散皿的碱性硅胶，这个碱性确实很强，涂这个的时候要小心不要弄到内壁哦。

这个就是用来培养碱解氮的，用它来给扩散皿中的东西24小时在40±1℃恒温下温暖的环境。

图片上的滴定管就是用来得最终结果的，我是用右边那根小的滴的，因为一般的碱解氮也就滴到不超过10ml的标准滴定液，所以我特地选了根量只有10ml的。

操作步骤

称取通过18号筛（1mm）风干土样2.00g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平。

取H₃BO₃—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃（注3），旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。随后小心平放在40±1℃恒温箱中，碱解扩散24±0.5h后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的NH₃用0.005或0.01mol/L(1/2H₂SO₄)标准液滴定。

在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。

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2010/7/5 22:58:03 Last edit by tianyamzn

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2010/7/1 20:32:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在试验中本人总结的一些经验：
1、在配制标准溶液时，如要配非常准确的0.005mol•L^－¹/2H₂SO₄ 标准液，则可以吸取—定量的NH₄^＋－N标准溶液，在样品测定的同时，用相同条件的扩散法标定。我在配制标准溶液的时候一般先配制0.1000 mol•L^－¹/2H₂SO₄_，然后把标准溶液稀释20倍，这样配制的标准溶液也是比较准确的。

2、旱地土壤硝态氮的含量高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化纳，故需提高碱的浓度（使碱的浓度保持在1.0 mol•L^－¹）。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.0 mol•L^－¹的氢氧化钠水解。

3、在配制碱性胶液时，因阿拉伯胶不易溶于水的（其实是互溶的吧）在加热的时候要控制好温度（70-80），过高的温度会使得底部阿拉伯胶烧焦。碱性胶液的碱性很强，在配制时注意做好防护措施。

4、在涂碱性胶液跟加氢氧化钠时（建议加氢氧化钠用5ml的移液枪，1、移液枪的加液速度比普通的移液管快，可以减少NH₃的损失；2、移液枪适合批量样品的测定的需要）要千万小心，不要让其污染内壁造成实验的失败。

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2010/7/2 21:29:10 Last edit by tianyamzn

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2010/7/1 20:33:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5、在加完氢氧化钠的时候，一定要马上密封扩散皿并仔细检查以确保NH₃扩散后为H₃BO₃完全所吸收。

6、扩散皿的选择对碱解氮的测定有很大的影响，俗话说：“磨刀不误砍柴工”，所以在扩散皿的选择上要花点心思，在购买的时候一定要看清楚扩散皿是否密封，内壁是否够深。我曾经就是因为选错了扩散皿每次做碱解氮的时候空白很高，那很明显是内壁污染了（我已经很认真的洗过了），我分析了下可能造成污染的原因：1、内壁不够深造成了在加氢氧化钠或碱性胶液在培养时污染了；2、氢氧化钠在培养过程中挥发污染了内壁。

7、在滴定时，标准酸要逐滴加入（一般滴定的标准酸在10ml以内），千万不要摇动扩散皿，用玻璃棒边搅边滴，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。

总结：本人结合自己的经验来看，在测定土壤碱解氮的时候一定要小心翼翼的，不要急于求成，这样反而事倍功半，毕竟在扩散皿内硼酸跟氢氧化钠只是一壁之差，一个不小就前功尽弃了，如果是培养24小时后弄坏后那就只有捶胸顿足了。

注：文章中的红色部分出自《土壤农化分析》第三版，属于非国标方法。至此我的第一篇原创已经完成，欢迎随时交流。

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2010/7/5 23:01:32 Last edit by tianyamzn