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主题：【求助】乙腈-磷酸盐缓冲溶液流动相，压力逐渐升高，怎么回事？

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asromatotti
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发表于：2010/07/01 20:18:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用乙腈-10mM pH6.5磷酸盐溶液=（25：75，V/V）做流动相，柱子老是压力总是逐渐升高，最后超过最大值（waters 510 HPLC pump），不知道是什么原因，而且后来用甲醇冲洗，先用5%的甲醇（1h），再升高甲醇比例冲洗，压力还是很高。我的流动相都经过过滤和超声脱气
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2010/7/1 20:59:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相脏，或者管路/柱子堵了
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asromatotti
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2010/7/1 21:55:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xjtutfl(xjtutfl) 发表:
流动相脏，或者管路/柱子堵了

 
我也怀疑过这个原因，但是我的流动相重新配制，并是新配的缓冲溶液，还是这样！
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chhwu
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2010/7/1 22:28:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先把柱子卸掉，排查一下管路是不是有堵塞的地方，若有，用水和异丙醇冲洗管路，或者更换滤垫等。若没有则是柱子有问题。试试吧
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2010/7/2 9:53:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是管路中被析出的盐堵了,打开旁通阀,用水以高流速冲洗系统,就应该没问题了!!
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yanghaichao0
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2010/7/2 11:05:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是管路中被析出的盐堵了,用5：95的甲醇和水冲洗过夜
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fobhcff
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2010/7/2 11:33:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是滤头污染了。
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asromatotti
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2010/7/2 11:36:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chhwu(chhwu) 发表:
可以先把柱子卸掉，排查一下管路是不是有堵塞的地方，若有，用水和异丙醇冲洗管路，或者更换滤垫等。若没有则是柱子有问题。试试吧


我把柱子换到另一台新买的液相上，柱压也很高，所以我觉得应该是柱子的问题，我正冲了很久，压力也没有下去，现在正反冲了！柱子也是没用多久。
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2010/7/2 11:36:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fobhcff(fobhcff) 发表:
可能是滤头污染了。


不是滤头的问题
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asromatotti
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2010/7/2 11:37:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:
应该是管路中被析出的盐堵了,打开旁通阀,用水以高流速冲洗系统,就应该没问题了!!


不是管路的问题
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2010/7/2 11:49:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 asromatotti(asromatotti) 发表:
原文由 chhwu(chhwu) 发表:
可以先把柱子卸掉，排查一下管路是不是有堵塞的地方，若有，用水和异丙醇冲洗管路，或者更换滤垫等。若没有则是柱子有问题。试试吧


我把柱子换到另一台新买的液相上，柱压也很高，所以我觉得应该是柱子的问题，我正冲了很久，压力也没有下去，现在正反冲了！柱子也是没用多久。


如果样品没有处理好，流动相脏的话，柱子说堵就堵
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