主题:【求助】求助:安捷伦液相测定死时间内出现很高的色谱峰是怎么回事

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liuliying-1987
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色谱条件:流动相 乙腈-磷酸二氢钾(0.05M),色谱柱:菲罗门氨基柱
刚开始死时间内峰很小,几天后3分钟色谱峰面积达200,请教各位同行怎么样消除?
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有水有渝
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你这个样品是什么时候配制的,新配制一个试试,如果是衍生法,把衍生试剂重新配一下。
liuliying-1987
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不是衍生法,样品就是维生素c,进样前用流动相新溶的
我的8090
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死体积有点大,加了保护住是不,这个峰不是多高哈。
wxdll2010
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应该是溶剂峰吧,一般采取的措施是使用流动相作为溶剂,你是用的就是,那再看看柱压、保留时间有没有什么变化
有水有渝
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原文由 liuliying-1987(liuliying-1987) 发表:
不是衍生法,样品就是维生素c,进样前用流动相新溶的


新溶的,那你怎么说是几天后呢?
johne0212
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 liuliying-1987(liuliying-1987) 发表:
不是衍生法,样品就是维生素c,进样前用流动相新溶的


新溶的,那你怎么说是几天后呢?


我觉得楼主的意思是每天他都新溶样品,不过随着时间推移新溶的样品溶剂峰越来越大,其实这个如果你用的是250*4.6mm的色谱柱,1ml/min的条件下在3min出的峰一般就是溶剂峰。其实这个只要不干扰到你分析物质的出峰就应该没有什么问题,我知道做Vc出峰时间比较早,但是溶剂峰也不会影响到它的。
至于出现这个原因,我们只能从多个方面去推断,一是,色谱柱的问题,长时间分析样品可能会导致色谱柱上有样品一些残留,如果换一个新柱子此现象消失就很容易判断是色谱柱的问题,另外一点就是整个体系的污染,说白了就这几点。如果真想找到问题,就找点时间逐一排除。
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