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气质联用（GCMS）

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主题：【第三届原创参赛】和工程师一起对agilent5973MS维护保养

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小不董

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发表于：2010/07/13 15:04:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被capinter设置为精华；

维权声明：本文为doxw0323原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
仪器快5年没有维护过了，今天请工程师来对MS进行一次维护保养，对MS的维护保养主要就是对离子源的清洗。清洁需要的东西要准备下：

首先关闭仪器，放空，等待仪器冷却。准备开始清洗离子源。打开MS外壳，把电源线、数据线等拆下。如图：

再打开侧门，用镊子把离子源上的线也拆下来。准备无纺布，铺在桌子上。把离子源拆分下来。大家认识下。

还是看这个还清楚点。

把离子源拆下来后的MS

大家看看，知道每根线接哪里吗？同一样颜色的数据线可以交换的，但最好不要交叉。
用棉签蘸取氧化铝，擦洗拆卸下来的离子源。把黑色的垢污擦洗干净后，放入烧杯，注意烧杯最好用新的，干净的，一定要保证干净，否则会有污染离子源，白洗了。而且还有可能带来新的污染。当然也不能用手拿，包括离子源一起的所有零件。烧杯里注入水，淹没离子源。放入超声波清洗器中超声清洗，烧杯上面，最好盖上盖子，防止超声的时候，烧杯外的水飞溅到烧杯中去，而污染了离子源。最好是用干净的铝箔把烧杯包住上面的开口。

清洗好，用镊子把离子源的所有部件转移到新的干净的烧杯中，超声10min。重复3次。
再找一个干净的烧杯，把超声清洗后的离子源部件放入，倒入色谱纯的丙酮，密封开口，超声10min。注意丙酮易挥发，超声最好是在通风柜里进行，戴好手套，避免丙酮接触到皮肤。
展开一张干净的毛布，用镊子把离子源部件从丙酮中取出，放在毛布中央，将烧杯中的丙酮倒入回收的地方。毛布把离子源部件包起来，放入干净的烧杯中，连带烧杯一起放入烘箱，把柱子拆下来。我相片是后来拍的，模仿的。

设置好烘箱温度，等烘箱把丙酮烘跑，干燥离子源部件。

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2010/7/13 15:05:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

再烘离子源的时候，可以更换泵油。更换泵油前必须把真空放掉。
先把泵抬高，最好找个凳子之类的把泵放高一点，打开放油阀，用个容器接住废油。放光废油后，旋紧旋钮。

泵油按照a的说法，只要颜色变黄了就应该更换，另，如果24小时开机，最好半年就要更换一次。把废油放光以后，打开注油口旋钮塞子，注意此旋钮塞子要倒放，避免塞子被污染。

注入的油位在适合的范围内。旋紧旋钮。
等待离子源烘干后，展开毛布，戴上手套，把推斥极和离子源部件固定后，安装到MS上。把所有的线都按原来的位置固定连接好。如果你是第一次拆或者还不熟悉的。可以在拆仪器前拍照，再按回去的时候，按照相片来装回去就ok了。
把柱子连接好，注意不能旋太紧，但也要保证不漏气，更换衬管等维护工作做好后，开去MS电源，GC电源，等待MS pump down full后，打开计算机，打开工作站，MS升温。先要烘烤一段时间MS。
等待烘烤得差不多了，在手动调谐里看看其氮氧和水分的含量是否ok，如果在理想范围内，就可以调谐。察看调谐报告，检查是否离子源达到了清洗的效果。
大体就是这些，相信很多人都有过维护MS或看过工程师维护的经历，在这里献丑了。就针对一些我觉得比较重要，需要注意的地方说了一点。欢迎大家拍砖。相片都是手机拍的，效果不好，还不如截取资料上的图清楚，只是手机拍的感觉更真实，在身边的感觉，是吧。

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2010/7/13 16:48:13 Last edit by doxw0323

007爵士

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2010/7/13 15:42:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，不错，期待中。。。

今天调谐发现峰数量增加到1000多个（其他参数正常，就是出现这些草峰）。怀疑EM中高能打拿极脏了，暂时采取下面方案尝试是否可行？
首先在手动调谐中，降低EM电压至800，关闭PFTBA，全扫描2H。。
结果没改善，就关机MS，拆卸电子倍增器，用丙酮泡着清洗。。。。等待效果。。。

不过此过程中，发现两问题，电子倍增器前端，凹进去的黑色漏斗状是否就是高能打拿极？中间黄色部分下面用两个螺丝固定的线路是干啥用的？

该帖子作者被版主 capinter加 10积分， 2经验，加分理由：欢迎把您的拆机过程与大家分享

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2010/7/13 17:16:42 Last edit by jardz

小不董

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2010/7/13 16:52:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

漏斗状的那是不是接口插口？
只用丙酮泡着清洗，效果不一定好，最好还是打磨下。清洗的烧杯一定要保证干净。
你是清洗前调谐的峰太多？清洗后的效果怎么样？

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2010/7/13 17:03:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

写得比较详细易懂。
我再分享一个清洗离子源的相关资料。
其中涉及到离子源清洗，清洗后适当烘烤四级杆，以及烘烤四级杆中运用到的bake.mac这个宏命令，有些许意思，有兴趣的朋友一起看看。。。

附件：

EI清洗及分析器的烘烤.pdf

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2010/7/13 17:05:33 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小不董(doxw0323) 发表:
漏斗状的那是不是接口插口？
只用丙酮泡着清洗，效果不一定好，最好还是打磨下。清洗的烧杯一定要保证干净。
你是清洗前调谐的峰太多？清洗后的效果怎么样？

不是离子源。。。
是EM检测器，在四级杆后面那玩意。
今天也是利用电话在工程师指导下拆下来清洗的。

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原天

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2010/7/13 19:45:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

打拿极应该放在这个位置上,是个凹面来的。同时这个放的位置的底面有些条纹，像手指纹一样。

这个是电子倍增器。现在最新的用这种，和以前的有点东西，听说是安的新技术。

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symmacros

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2010/7/13 21:47:58 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 007爵士(jardz) 发表:
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
漏斗状的那是不是接口插口？
只用丙酮泡着清洗，效果不一定好，最好还是打磨下。清洗的烧杯一定要保证干净。
你是清洗前调谐的峰太多？清洗后的效果怎么样？

不是离子源。。。
是EM检测器，在四级杆后面那玩意。
今天也是利用电话在工程师指导下拆下来清洗的。

是电子倍增管的角管吗？