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液相色谱（LC）
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主题：【求助】同一个样品，打了三针，出峰时间都不同，请大家指教下

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河浪
nbhelang
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2010/8/25 22:42:55 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温是没有问题的，设置柱温50°
PH值的可能性很大，流动相的PH值没有调节过，测了一下PH值是9左右，不过没有验证过，因为后来改用了DIN54231的方法，流动相A为乙腈，B是10mM的乙酸铵，调节了PH值为3.5，现在的出峰时间基本稳定，相差0.02min这样，应该差不多。
想问大家的是乙酸盐的PH值用冰乙酸调节正确不？
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天马
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2010/8/25 23:12:37 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是安捷伦的仪器吧，看上去和我的一样，不过你的梯度看上去挺复杂啊，你的峰型不好，好像是样品没有完全溶解，或者柱子坏头有塌陷
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乐果
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2010/8/26 10:02:56 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  看你的峰形好像不太正常，而且感觉是平衡时间也不够。
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河浪
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2010/8/26 22:55:20 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天马(tianma1004) 发表:
楼主用的是安捷伦的仪器吧，看上去和我的一样，不过你的梯度看上去挺复杂啊，你的峰型不好，好像是样品没有完全溶解，或者柱子坏头有塌陷


是安捷伦1200
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luoxiandong
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2010/8/27 0:07:26 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从保留时间提前的趋势和色谱峰上看,柱子的柱效在下降.
应该考虑保持柱效方面着手啊.
如果柱子用了很久了,或受过重创,建议换只柱子看看.
如果机器还做其他项目,最好清理好管路再接上DIN54231的柱子.
谢谢!
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