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主题：【求助】请帮忙分析一些DSC图谱（有分子式），谢谢～

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amylx

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发表于：2010/08/27 10:59:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

初步接触DSC，许多不懂的地方，请大家帮忙分析一下DSC图谱，不甚感激。

委托一家仪器检测机构做到三个样品的DSC图谱，仪器是PE公司pyris 6 DSC。

注：由样品1生成样品2，再生成样品3。

样品1：液体，可能发生聚合反应，其结构式如图：

DSC图：

样品2：固体，猜测其熔点在80-100度，但100度后，很不稳定，其结构式如下：

DSC图如下：

样品3：液体，沸点在200度以上，结构式如下：

DSC图如下：

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amylx

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2010/8/27 11:01:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

向下到底是吸热还是放热。
如果向下是吸热，那么样品1和样品3向下的峰表示什么？
如果向下时放任，那么样品2的第一个峰，又是怎么回事？

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2010/8/27 11:06:21 Last edit by amylx

amylx

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2010/8/27 11:05:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充说明：1、三个样品都在空气条件下做的，没有氮气保护。
2、样品2遇水容易反应。
3、pyris 6 仪器是热流型差示扫描仪，仪器测试人员称向下是吸热。而熟悉样品1的研发人员称样品1容易聚合，100多度不容易挥发，曾经发生过样品1在100多度聚合放热的情况。

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tutm

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2010/8/29 14:07:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从这三个图来看，根据经验，向下肯定是吸热。

我认为，样品1和样品3，200度以上向下的峰可能都是样品气化。最好测一个热重分析看看；样品1也可以使用密封坩埚测试一下试试，铝制密封坩埚可以做到200度附近。

样品2的第一个峰应该是熔融。

没加引发剂，由于加热时间很短，样品1单单加热到100度不一定会聚合。要判断是否有聚合反应，也应该密封起来测试，否则样品气化吸热会干扰测试的。

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yaoj_l06

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2010/8/31 16:47:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这三幅图，我感觉测试结果基本都对
第一幅图中测得的熔点是Onset:82.07℃；
第二幅图中测得的第一个吸热峰熔点是Onset:81.69℃，基本符合你对样品2的描述，只是在100℃以后可能发生了什么反应，又出现了第二个吸热峰；
第三幅图应该是样品气化得到的吸热峰，这里的Onset:209.43℃应该是沸点，也符合你的样品信息。
最后，我想问的是你想通过DSC测得的这三张图知道什么，譬如确认合成的这个化合物是否正确，还是想看看这些化合物在空气条件下加热是否会发生一些反应，譬如聚合反应，分解。

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