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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】气质联用时，基线漂移怎么解决？

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hhtcnooc
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发表于：2010/09/07 22:55:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用的是Thermo DSQII气质联用仪，下面是谱图

样品：原油经族组分分离出来的饱和烃样品。

仪器：Thermo DSQII,色质联用仪

测试条件：进样口温度310℃，柱箱始温100℃，以5℃/min的速率升到310，平衡60min

离子源温度：230℃





问题：

1.      为什么提取的m/z=191质量色谱图的基线会网上翘？还翘的那么高，而提取m/z=217质量色谱图又是先翘上去然后又掉下来，是什么原因呢？有什么办法解决吗？

2.      测出来的总离子流图和FID检测器用气相色谱仪测出来的色谱图会有差别？怎么解释一下呢？
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symmacros
jimzhu
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2010/9/7 23:34:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.先问问楼主为什么要提取191及217离子呢？是搜寻某些化合物吗？

这两个离子的提取色谱图(不管向上或向下）反映这两个离子的分布情况，不管来自本底的干扰或样品。从TIC图看基线漂移尚可以。可以清洁进样口，老化柱子，净化样品等方法试试能不能减少这两个离子提取的基线漂移。

2. TIC和FID的采集信号相类似，都是离子流。但两者检测器的结构不同，每个化合物的响应不同，可以得到相似的色谱图，但不完全一样。例如甲酸在质谱上响应不错，但在FID上几乎无响应，空气中氧，氮也是同样情况。
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hhtcnooc
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2010/9/8 7:36:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对，在石油勘探中，提取191及217离子是最常用的，参考依据是国标的GB/T 18606-2001,主要是看萜烷类和甾烷类。
总离子流图看起来还可以，那会不会是因为总的强度大，才把漂移量给压下来了呢？这个会和进样口有关系吗？是进样口污染所致吗？老化柱子也试过了，不过总体上说柱子的柱校可能是不太好了，噪音检查的时候就发现207离子的强度很高。这样品是经过柱层分析才得到的，做色谱的时候没有发现它会漂移 （一般我们的样品会同时做一次色谱和一次色质）。

下面是同一个样品的色谱图和色质总离子流图，麻烦看一下是不是正常，有差别就不好给甲方解释啊，哎，郁闷


上面的是岩屑经抽提后，再柱层分离出来的饱和烃样品
下面的是原油经柱层分离出来的饱和烃样品


麻烦高手给解析一下这两张图
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symmacros
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2010/9/8 9:19:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问FID和TIC是用相同的柱子(或同样规格）在同一条件下分析吗？
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2010/9/12 22:01:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问FID和TIC是用相同的柱子(或同样规格）在同一条件下分析吗？


不同的柱子，GC-MS用的是HP-5 ,MS,60*0.25*0.17的柱子；GC用的是HP-5，30*0.25*0.25的柱子,升温速率也有点不一样
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symmacros
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2010/9/12 22:35:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同规格但固定液相同，应该比较接近。上面的TIC和FID相差较小，但下面的相差较大。检查分流有无歧视，衬管是否合适？
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liuyanning
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2010/9/12 23:29:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、样品在柱子的保留能力不同
2、检测器的灵敏度不一样所导致
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2010/9/13 7:34:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不同规格但固定液相同，应该比较接近。上面的TIC和FID相差较小，但下面的相差较大。检查分流有无歧视，衬管是否合适？


TIC采用的是无分流进样，FID用的是分流进样，分流比1：100，衬管用的是安捷伦的衬管，两头直通的那种，在靠下的位置放了点脱脂棉
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2010/9/13 7:36:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面的基线漂移问题，麻烦高手解释解释啊，恼火啊
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