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主题：【已应助】色谱柱柱效快速下降

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发表于：2024/05/21 18:42:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
hss t3新色谱柱柱效总是在进50-100针样（甲醇溶解 中药复方）后快速下降 找不到原因 这是为什么呢
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/05/22
色谱柱柱效快速下降跟平常的使用习惯和样品基质关系比较大，楼主液相流动相用的是什么？平常使用时柱压不能太高，样品要过滤后再进样，如果基质比较复杂，还需要对样品进行净化。平常走完样品后要及时冲洗柱子，特别是在使用了盐之后，冲洗完成后浸润在纯有机相中进行保存。
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通标小菜鸟
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2024/5/22 10:09:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱柱效快速下降跟平常的使用习惯和样品基质关系比较大，楼主液相流动相用的是什么？平常使用时柱压不能太高，样品要过滤后再进样，如果基质比较复杂，还需要对样品进行净化。平常走完样品后要及时冲洗柱子，特别是在使用了盐之后，冲洗完成后浸润在纯有机相中进行保存。
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JOE HUI
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2024/5/22 12:12:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常分析样品中微粒杂质较右可能堵塞色谱柱入口，因此分析时，需要先过滤或者离心，乳浊或浑浊样品应以0.25μm滤膜处理，也可用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒，在进样阀与色谱柱之间使用0.25μm或0.45μm的在线过滤器，通常可以避免这类问题。除此之外强吸附性的样品组分吸附在柱头填料上，能严重地影响液相色谱仪色谱柱寿命。像生物组织或体液的提取物、天然产物等复杂样品，易造成柱头的污染。相对较纯的样品，一般不会出现这一问题。色谱柱应用中，色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。
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2024/5/22 18:55:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:色谱柱柱效快速下降跟平常的使用习惯和样品基质关系比较大，楼主液相流动相用的是什么？平常使用时柱压不能太高，样品要过滤后再进样，如果基质比较复杂，还需要对样品进行净化。平常走完样品后要及时冲洗柱子，特别是在使用了盐之后，冲洗完成后浸润在纯有机相中进行保存。
流动相是 0.1%甲酸水-乙腈。样品制备都是用甲醇溶解完离心取上清后过0.22um滤膜的
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2024/5/22 18:55:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:通常分析样品中微粒杂质较右可能堵塞色谱柱入口，因此分析时，需要先过滤或者离心，乳浊或浑浊样品应以0.25μm滤膜处理，也可用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒，在进样阀与色谱柱之间使用0.25μm或0.45μm的在线过滤器，通常可以避免这类问题。除此之外强吸附性的样品组分吸附在柱头填料上，能严重地影响液相色谱仪色谱柱寿命。像生物组织或体液的提取物、天然产物等复杂样品，易造成柱头的污染。相对较纯的样品，一般不会出现这一问题。色谱柱应用中，色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。
如果是强吸附物质 应该用什么冲柱子 能冲下来呢
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Ins_dbd21575
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2024/5/22 18:57:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:通常分析样品中微粒杂质较右可能堵塞色谱柱入口，因此分析时，需要先过滤或者离心，乳浊或浑浊样品应以0.25μm滤膜处理，也可用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒，在进样阀与色谱柱之间使用0.25μm或0.45μm的在线过滤器，通常可以避免这类问题。除此之外强吸附性的样品组分吸附在柱头填料上，能严重地影响液相色谱仪色谱柱寿命。像生物组织或体液的提取物、天然产物等复杂样品，易造成柱头的污染。相对较纯的样品，一般不会出现这一问题。色谱柱应用中，色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。
样品及流动相分析前都会过0.22um滤膜的 这样还有可能是样品污染的问题吗
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液相色谱柱修复
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2024/5/23 11:37:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、滤膜搞不定中药污染物，什么多酚之类强吸附物质，只要溶解就能过膜。2、有没有使用预柱？3、柱效快速下降意味着柱子填料整体老化，清洗没多大用，需要再生和修复
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Re.
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2024/5/23 12:26:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 液相色谱柱修复(Ins_9070be6a) 发表:1、滤膜搞不定中药污染物，什么多酚之类强吸附物质，只要溶解就能过膜。2、有没有使用预柱？3、柱效快速下降意味着柱子填料整体老化，清洗没多大用，需要再生和修复
那这种样品应该怎么处理呢
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液相色谱柱修复
Ins_9070be6a
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2024/5/23 15:00:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Re.(Ins_dbd21575) 发表:
那这种样品应该怎么处理呢
先考虑按说明书再生一下，效果还是不理想就要考虑修复一下柱头部分
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lyy_1205
Insm_4f07725c
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2024/5/24 20:48:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是柱子清洗不到位
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dadgoh
dadgoh
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2024/5/25 6:49:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相分析中成药及饮片就是容易毁柱子，就连日企目前也没有更好的办法。过膜固然有一定作用，但一些色素及大分子天然物质会永久吸附在填料上，柱效下降很快，一颗柱子没做多少样就不行了。
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