主题:【已应助】色谱柱柱效快速下降

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hss t3新色谱柱柱效总是在进50-100针样(甲醇溶解 中药复方)后快速下降 找不到原因 这是为什么呢
推荐答案:通标小菜鸟回复于2024/05/22
色谱柱柱效快速下降跟平常的使用习惯和样品基质关系比较大,楼主液相流动相用的是什么?平常使用时柱压不能太高,样品要过滤后再进样,如果基质比较复杂,还需要对样品进行净化。平常走完样品后要及时冲洗柱子,特别是在使用了盐之后,冲洗完成后浸润在纯有机相中进行保存。
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通标小菜鸟
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色谱柱柱效快速下降跟平常的使用习惯和样品基质关系比较大,楼主液相流动相用的是什么?平常使用时柱压不能太高,样品要过滤后再进样,如果基质比较复杂,还需要对样品进行净化。平常走完样品后要及时冲洗柱子,特别是在使用了盐之后,冲洗完成后浸润在纯有机相中进行保存。
JOE HUI
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通常分析样品中微粒杂质较右可能堵塞色谱柱入口,因此分析时,需要先过滤或者离心,乳浊或浑浊样品应以0.25μm滤膜处理,也可用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒,在进样阀与色谱柱之间使用0.25μm或0.45μm的在线过滤器,通常可以避免这类问题。除此之外强吸附性的样品组分吸附在柱头填料上,能严重地影响液相色谱仪色谱柱寿命。像生物组织或体液的提取物、天然产物等复杂样品,易造成柱头的污染。相对较纯的样品,一般不会出现这一问题。色谱柱应用中,色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:色谱柱柱效快速下降跟平常的使用习惯和样品基质关系比较大,楼主液相流动相用的是什么?平常使用时柱压不能太高,样品要过滤后再进样,如果基质比较复杂,还需要对样品进行净化。平常走完样品后要及时冲洗柱子,特别是在使用了盐之后,冲洗完成后浸润在纯有机相中进行保存。
流动相是 0.1%甲酸水-乙腈。样品制备都是用甲醇溶解完离心取上清后过0.22um滤膜的
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:通常分析样品中微粒杂质较右可能堵塞色谱柱入口,因此分析时,需要先过滤或者离心,乳浊或浑浊样品应以0.25μm滤膜处理,也可用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒,在进样阀与色谱柱之间使用0.25μm或0.45μm的在线过滤器,通常可以避免这类问题。除此之外强吸附性的样品组分吸附在柱头填料上,能严重地影响液相色谱仪色谱柱寿命。像生物组织或体液的提取物、天然产物等复杂样品,易造成柱头的污染。相对较纯的样品,一般不会出现这一问题。色谱柱应用中,色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。
如果是强吸附物质 应该用什么冲柱子 能冲下来呢
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:通常分析样品中微粒杂质较右可能堵塞色谱柱入口,因此分析时,需要先过滤或者离心,乳浊或浑浊样品应以0.25μm滤膜处理,也可用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒,在进样阀与色谱柱之间使用0.25μm或0.45μm的在线过滤器,通常可以避免这类问题。除此之外强吸附性的样品组分吸附在柱头填料上,能严重地影响液相色谱仪色谱柱寿命。像生物组织或体液的提取物、天然产物等复杂样品,易造成柱头的污染。相对较纯的样品,一般不会出现这一问题。色谱柱应用中,色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。
样品及流动相分析前都会过0.22um滤膜的 这样还有可能是样品污染的问题吗
液相色谱柱修复
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1、滤膜搞不定中药污染物,什么多酚之类强吸附物质,只要溶解就能过膜。2、有没有使用预柱?3、柱效快速下降意味着柱子填料整体老化,清洗没多大用,需要再生和修复
Re.
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原文由 液相色谱柱修复(Ins_9070be6a) 发表:1、滤膜搞不定中药污染物,什么多酚之类强吸附物质,只要溶解就能过膜。2、有没有使用预柱?3、柱效快速下降意味着柱子填料整体老化,清洗没多大用,需要再生和修复
那这种样品应该怎么处理呢
液相色谱柱修复
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原文由 Re.(Ins_dbd21575) 发表:
那这种样品应该怎么处理呢
先考虑按说明书再生一下,效果还是不理想就要考虑修复一下柱头部分
lyy_1205
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dadgoh
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液相分析中成药及饮片就是容易毁柱子,就连日企目前也没有更好的办法。过膜固然有一定作用,但一些色素及大分子天然物质会永久吸附在填料上,柱效下降很快,一颗柱子没做多少样就不行了。
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