实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8032349今日发帖：8 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】色谱柱柱效快速下降

浏览0 回复13 电梯直达
Ins_dbd21575
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2024/05/21 18:42:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
hss t3新色谱柱柱效总是在进50-100针样（甲醇溶解 中药复方）后快速下降 找不到原因 这是为什么呢
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/05/22
色谱柱柱效快速下降跟平常的使用习惯和样品基质关系比较大，楼主液相流动相用的是什么？平常使用时柱压不能太高，样品要过滤后再进样，如果基质比较复杂，还需要对样品进行净化。平常走完样品后要及时冲洗柱子，特别是在使用了盐之后，冲洗完成后浸润在纯有机相中进行保存。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/22 10:09:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱柱效快速下降跟平常的使用习惯和样品基质关系比较大，楼主液相流动相用的是什么？平常使用时柱压不能太高，样品要过滤后再进样，如果基质比较复杂，还需要对样品进行净化。平常走完样品后要及时冲洗柱子，特别是在使用了盐之后，冲洗完成后浸润在纯有机相中进行保存。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
JOE HUI
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/22 12:12:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常分析样品中微粒杂质较右可能堵塞色谱柱入口，因此分析时，需要先过滤或者离心，乳浊或浑浊样品应以0.25μm滤膜处理，也可用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒，在进样阀与色谱柱之间使用0.25μm或0.45μm的在线过滤器，通常可以避免这类问题。除此之外强吸附性的样品组分吸附在柱头填料上，能严重地影响液相色谱仪色谱柱寿命。像生物组织或体液的提取物、天然产物等复杂样品，易造成柱头的污染。相对较纯的样品，一般不会出现这一问题。色谱柱应用中，色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_dbd21575
Ins_dbd21575
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/22 18:55:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:色谱柱柱效快速下降跟平常的使用习惯和样品基质关系比较大，楼主液相流动相用的是什么？平常使用时柱压不能太高，样品要过滤后再进样，如果基质比较复杂，还需要对样品进行净化。平常走完样品后要及时冲洗柱子，特别是在使用了盐之后，冲洗完成后浸润在纯有机相中进行保存。
流动相是 0.1%甲酸水-乙腈。样品制备都是用甲醇溶解完离心取上清后过0.22um滤膜的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_dbd21575
Ins_dbd21575
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/22 18:55:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:通常分析样品中微粒杂质较右可能堵塞色谱柱入口，因此分析时，需要先过滤或者离心，乳浊或浑浊样品应以0.25μm滤膜处理，也可用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒，在进样阀与色谱柱之间使用0.25μm或0.45μm的在线过滤器，通常可以避免这类问题。除此之外强吸附性的样品组分吸附在柱头填料上，能严重地影响液相色谱仪色谱柱寿命。像生物组织或体液的提取物、天然产物等复杂样品，易造成柱头的污染。相对较纯的样品，一般不会出现这一问题。色谱柱应用中，色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。
如果是强吸附物质 应该用什么冲柱子 能冲下来呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_dbd21575
Ins_dbd21575
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/22 18:57:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:通常分析样品中微粒杂质较右可能堵塞色谱柱入口，因此分析时，需要先过滤或者离心，乳浊或浑浊样品应以0.25μm滤膜处理，也可用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒，在进样阀与色谱柱之间使用0.25μm或0.45μm的在线过滤器，通常可以避免这类问题。除此之外强吸附性的样品组分吸附在柱头填料上，能严重地影响液相色谱仪色谱柱寿命。像生物组织或体液的提取物、天然产物等复杂样品，易造成柱头的污染。相对较纯的样品，一般不会出现这一问题。色谱柱应用中，色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。
样品及流动相分析前都会过0.22um滤膜的 这样还有可能是样品污染的问题吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
液相色谱柱修复
Ins_9070be6a
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/23 11:37:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、滤膜搞不定中药污染物，什么多酚之类强吸附物质，只要溶解就能过膜。2、有没有使用预柱？3、柱效快速下降意味着柱子填料整体老化，清洗没多大用，需要再生和修复
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Re.
Ins_dbd21575
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/23 12:26:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 液相色谱柱修复(Ins_9070be6a) 发表:1、滤膜搞不定中药污染物，什么多酚之类强吸附物质，只要溶解就能过膜。2、有没有使用预柱？3、柱效快速下降意味着柱子填料整体老化，清洗没多大用，需要再生和修复
那这种样品应该怎么处理呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
液相色谱柱修复
Ins_9070be6a
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/23 15:00:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Re.(Ins_dbd21575) 发表:
那这种样品应该怎么处理呢
先考虑按说明书再生一下，效果还是不理想就要考虑修复一下柱头部分
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lyy_1205
Insm_4f07725c
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/24 20:48:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是柱子清洗不到位
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dadgoh
dadgoh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/25 6:49:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相分析中成药及饮片就是容易毁柱子，就连日企目前也没有更好的办法。过膜固然有一定作用，但一些色素及大分子天然物质会永久吸附在填料上，柱效下降很快，一颗柱子没做多少样就不行了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁