主题：【转帖】甲醇残余浓度测定

目前，食品类工业和酿酒发酵类工业是我国重要的经济产业之一，随着人民生活水平的逐步提高，人们对白酒的质量和品质有着更高的要求。国家轻工局颁发了严格的白酒质量标准，其中气相色谱仪检测白酒中甲醇等已经成为白酒生产企业中产品质量控制的必备仪器。当今色谱技术的普及与发展，以它的高灵敏度，高分离效能，高选择性和快速分析等多项优点，在诸多行业中得到了极其广泛的应用，起到了不可忽视的作用。
　　2. 原理
　　根据甲醇组分在DNP填充柱等温分离分析中，能够在乙醇峰前流出一个尖峰，其峰面积与甲醇含量具有线性关系，因此可用内标法予以定量分析。
　　3. 仪器
　　SP-3420A型气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID）；BF-2002色谱工作站（北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司）；微量进样器，10μL。
　　4. 试剂
　　4.1 无水甲醇 。
　　4.2 60%乙醇溶液，应采用毛细管气相色谱法检验，确认所含甲醇低于1mg/L方可使用。
　　4.3 甲醇标准溶液，3.9g/L 。以色谱纯试剂甲醇，用60%乙醇溶液准确配成体积比为0.5%的标样溶液，浓度为3.9g/L。
　　4.4 乙酸正丁酯内标溶液，17.6g/L。以分析纯试剂乙酸正丁酯（含量不低于99.0%），用60%乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液。浓度为17.6g/L。
　　5. 操作步骤
　　5.1 色谱条件
　　按SP-34系列仪器使用手册调整载气、空气、氢气的流速等色谱条件，并通过试验选择最佳操作条件，使甲醇峰形成一个单一尖峰，内标峰和异戊醇两峰的峰高分离度达到100%，色谱柱柱温以100℃为宜。
　　5.2 校正因子f值的测定
　　准确吸取1.00mL甲醇标准溶液（3.9g/L）于10mL容量瓶中，用60％乙醇稀释至刻度，加入0.20mL乙酸正丁酯内标溶液（17.6g/L），待色谱仪基线稳定后，用微量进样器进样1.0μL，记录甲醇色谱峰的保留时间及其峰面积。以其峰面积与内标峰面积之比，计算出甲醇的相对质量校正因子f值。
　　5.3 样品的测定
　　于10mL容量瓶中倒入酒样至刻度，准确加入0.20mL乙酸正丁酯内标溶液（17.6g/L），混匀。在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定甲醇峰的位置，并记录甲醇峰的峰面积与内标峰的面积。分析结果由BF-2002色谱工作站直接计算得出。
　　6. 结果与讨论
　　实验表明，该方法操作简单具有很好的重复性，同一样品两次测定值之差，不超过5％。
　　该方法可同时实现白酒中甲醇、杂醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等组分的定性、定量分析。