主题：【讨论】NPD和FPD有什么优缺点！★大PK★ 注意事项归纳在15楼以后

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2010/9/20 14:54:18 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3. 保持FPD的正常性能
FPD点火较FID困难些；如何保持FPD噪声不变大，灵敏度不下降，是使用中常遇到的问题。
（1）点火通常富氢焰比富氧难点燃。如注意如下事项，并不难。
①FPD温度必须加热到120℃以上。
②在原富氢焰流速时点火困难，可适当增大空气流速或降低氢流速，至接近FID富氧焰的O2/H2比，即可点燃。点燃后稍稳定几分钟，再将其变至FPD富氢焰的O2/H2比即可。
（2）噪声通常FPD的噪声在5×10-12~5×10-10A，如果过大应寻找原因排除之。FPD的噪声主要来自两方面：一是PMT；二是火焰。灭掉火焰若噪声仍较大，示为前者；反之为后者。
①PMT 它的噪声又有两个来源―暗电流和漏光。
a. 暗电流：不点火时，PMT在使用电压下所测得的电流称暗电流。正常为10-10~10-9A。PMT的暗电流和随之产生的噪声除与管子本身（结构、材料和工艺）有关外，还与工作电压和温度密切相关。温度越高，暗电流越大，随之产生的噪声也越大。如因检测器温度升高，造成噪声增大，应选取一折中的检测器温度值，既使组分不冷凝，又尽量降低噪声。如检测温度必须较高，可对PMT采取冷却措施。
b. 漏光：当光漏入PMT，也产生噪声大、灵敏度低，甚至基线偏至一侧无法调零。判

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2010/9/20 14:54:50 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

a. 断是否漏光的简便方法是：用一块黑布盖在FPD系统上，如噪声变小，或基线正常可调，示漏光。再用同样方法检查局部具体漏光处，密封之。

②火焰火焰噪声主要有两个来源―各气体比例变化和某气流中带入杂质。

a．各气体比例变化：当FPD的密封圈老化变脆后，可能使空气漏入FPD燃烧室，改变了O₂/H₂比，噪声增大，且灵敏度降低。这是最常见的异常。有时阀件气体流速控制精度差也可能引起噪声和漂移。

b．气流中带入杂质：如柱温升高造成固定液流失增加，引起火焰噪声增大。起源纯度差，带入杂质等。

（3）灵敏度除如前所述漏光、漏空气，使灵敏度降低外，常因下五方面的原因，使FPD灵敏度下降：

①滤光片透光度下降；

②玻璃套管脏；

③石英窗透光度下降；

④喷嘴脏或有沉积物；

⑤PMT损坏。

具体故障检查和排除方法，参阅仪器说明书。但在此有一点必须明确：PMT如果没有过热或在通电时过度曝光，是十分经久耐用的。通常PMT的寿命在2~3年以上，甚至更长。如果出现灵敏度下降，应先检查其他原因，最后才考虑PMT。

当然，要得到峰形对称，重复性好的分析结果，还要求柱分离系统吸附性小。

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2010/9/20 14:55:54 Last edit by zxm-1980