实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8034453今日发帖：281 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
中药/天然药检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【在线讲座36期】我眼中的“2010版药典（第一部）”，火热进行中… （时间：9月16日——28日）

浏览0 回复96 电梯直达
相关阅读
zhao1025
zhao1025
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/26 9:12:16 84楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
12、      关于第一次检验出现不合格，怎样处理？第二次检验又合格了，怎样处理？

我不知道，只按照领导的要求做，自己无权处理。
这条我们单位是做三次，三盘两胜。当然，操作的人和仪器，应该在同一水平上。


我先应答下:hehe

1、三盘两胜肯定不行的也是不科学、不严谨的。
2、我们分析应科学、严谨、公正，反馈样品的实际情况。

首先我们应先制定科学合理的SOP，规定如何的处理这些结果，要做哪些调查、哪些记录、哪些报告
可以参考FDA的不合格控制程序及OOS。
我们的方案是：
出现了不合格或者可疑数据，首先开始实验室初步调查：调查所有仪器、试剂试药、人员、记录等等，同时调查移液、定容、称量等步骤。
调查该类不合格的历史情况，同类问题历史出现过没等。这时给个初步的结论，若没查到原因需开始全面调查：
先根据我们的SOP制定方案：即我们测试多少次，结果的处理方式、一般为原始分析量的两到3倍。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
孟
xmyichenrhm
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/26 11:23:12 85楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
天平的使用问题，精密天平，都要在称量室放置干燥剂吗？那么在天平使用的时候，是不是要把干燥剂拿出来呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
mpc318568
mpc318568
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/26 15:47:36 86楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过需要合适你做的们有问题就不能再去做重复试验，那样没有意义；然后落实生产工艺的情况是否出现问题！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yjshys
yjshys
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/27 6:40:19 87楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3、  关于液相色谱图中的分离度、塔板数，对称因子等

在常规检验中，我们很少能碰上完全符合药典要求的色谱图，塔板数尚可满足要求，但要对称因子也符合，相当困难，药典规定为0.95-1.05，太困难了，我们一般在0.8-1.1之间，原因是在配制流动相时，往往是一次性配制1000ml以上，在改性剂上，无法保证其精确用量。另外，主要影响因素是，随着色谱柱的使用，其柱效下降，色谱峰的质量也下降。

请各位讨论一下拖尾因子问题吧。药典中的。95-1.05是指用峰高定量的。而通常都是用峰面积计算的，药典中对此并未作明确规定，只是说若拖尾影响定量的话，要增加规定。

尤其是对于绿原酸之类的检测而言，其拖尾因子通常会大于1.1，那如何作规定合适呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nacl123
nacl123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/27 9:18:14 88楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不太懂，想看看，学学
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lvyan2000
lvyan2000
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/27 11:03:04 89楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司第一次罚款5000，第二次罚款50000
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cndenis
cndenis
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/27 19:58:22 90楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个药材我们按着药典方法做，理论板数比药典要求高了一个数量级，结果有个杂质峰贴着主峰怎么都分不开……

难道这是要求拿烂柱子做，把杂质和主峰粘一块算？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
土老冒豆豆
tulaomaodoudou
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/28 11:38:55 91楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
原文由 孟(xmyichenrhm) 发表:
对于一些对温度要求比较敏感的测定，比如折光率，还有旋光度，相对密度，环境温度都是要求20℃的，但是实际操作过程中，能达到吗？你们都是怎么操作的？


一个是空调，微风，温度达到20摄氏度，还有一个就是所说的水浴上操作

空调到20度比较困难，有时候甚至要设置最低温度连续开过夜，我觉得比较容易操作的还是用水浴来控制到20度，放点冰块到水里。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yunxia1549
yunxia1549
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/28 15:26:38 92楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于薄层的展开前饱和，通常用的是双槽展开刚，先将需要展开的薄层板放在没有展开剂的一侧，饱和规定的时间后，将展开槽倾斜使另一侧的展开剂流入到放薄层板的一侧，这中间是不需要开盖的，所以不存在疯子所说的再次平衡的问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
绿百草
SH101832
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/29 9:05:10 93楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，得好好学习一下。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁