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主题：【在线讲座36期】我眼中的“2010版药典（第一部）”，火热进行中… （时间：9月16日——28日）

浏览0 回复96 电梯直达
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zhao1025
zhao1025
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2010/9/26 9:12:16 84楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
12、      关于第一次检验出现不合格，怎样处理？第二次检验又合格了，怎样处理？

我不知道，只按照领导的要求做，自己无权处理。
这条我们单位是做三次，三盘两胜。当然，操作的人和仪器，应该在同一水平上。


我先应答下:hehe

1、三盘两胜肯定不行的也是不科学、不严谨的。
2、我们分析应科学、严谨、公正，反馈样品的实际情况。

首先我们应先制定科学合理的SOP，规定如何的处理这些结果，要做哪些调查、哪些记录、哪些报告
可以参考FDA的不合格控制程序及OOS。
我们的方案是：
出现了不合格或者可疑数据，首先开始实验室初步调查：调查所有仪器、试剂试药、人员、记录等等，同时调查移液、定容、称量等步骤。
调查该类不合格的历史情况，同类问题历史出现过没等。这时给个初步的结论，若没查到原因需开始全面调查：
先根据我们的SOP制定方案：即我们测试多少次，结果的处理方式、一般为原始分析量的两到3倍。
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孟
xmyichenrhm
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2010/9/26 11:23:12 85楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
天平的使用问题，精密天平，都要在称量室放置干燥剂吗？那么在天平使用的时候，是不是要把干燥剂拿出来呢？
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mpc318568
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2010/9/26 15:47:36 86楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过需要合适你做的们有问题就不能再去做重复试验，那样没有意义；然后落实生产工艺的情况是否出现问题！
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yjshys
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2010/9/27 6:40:19 87楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3、  关于液相色谱图中的分离度、塔板数，对称因子等

在常规检验中，我们很少能碰上完全符合药典要求的色谱图，塔板数尚可满足要求，但要对称因子也符合，相当困难，药典规定为0.95-1.05，太困难了，我们一般在0.8-1.1之间，原因是在配制流动相时，往往是一次性配制1000ml以上，在改性剂上，无法保证其精确用量。另外，主要影响因素是，随着色谱柱的使用，其柱效下降，色谱峰的质量也下降。

请各位讨论一下拖尾因子问题吧。药典中的。95-1.05是指用峰高定量的。而通常都是用峰面积计算的，药典中对此并未作明确规定，只是说若拖尾影响定量的话，要增加规定。

尤其是对于绿原酸之类的检测而言，其拖尾因子通常会大于1.1，那如何作规定合适呢？
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nacl123
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2010/9/27 9:18:14 88楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不太懂，想看看，学学
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lvyan2000
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2010/9/27 11:03:04 89楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司第一次罚款5000，第二次罚款50000
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cndenis
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2010/9/27 19:58:22 90楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个药材我们按着药典方法做，理论板数比药典要求高了一个数量级，结果有个杂质峰贴着主峰怎么都分不开……

难道这是要求拿烂柱子做，把杂质和主峰粘一块算？
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2010/9/28 11:38:55 91楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
原文由 孟(xmyichenrhm) 发表:
对于一些对温度要求比较敏感的测定，比如折光率，还有旋光度，相对密度，环境温度都是要求20℃的，但是实际操作过程中，能达到吗？你们都是怎么操作的？


一个是空调，微风，温度达到20摄氏度，还有一个就是所说的水浴上操作

空调到20度比较困难，有时候甚至要设置最低温度连续开过夜，我觉得比较容易操作的还是用水浴来控制到20度，放点冰块到水里。
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yunxia1549
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2010/9/28 15:26:38 92楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于薄层的展开前饱和，通常用的是双槽展开刚，先将需要展开的薄层板放在没有展开剂的一侧，饱和规定的时间后，将展开槽倾斜使另一侧的展开剂流入到放薄层板的一侧，这中间是不需要开盖的，所以不存在疯子所说的再次平衡的问题
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绿百草
SH101832
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2010/9/29 9:05:10 93楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，得好好学习一下。
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