主题:【在线讲座36期】我眼中的“2010版药典(第一部)”,火热进行中… (时间:9月16日——28日)

浏览0 回复96 电梯直达
zhao1025
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原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
12      关于第一次检验出现不合格,怎样处理?第二次检验又合格了,怎样处理?

我不知道,只按照领导的要求做,自己无权处理。

这条我们单位是做三次,三盘两胜。当然,操作的人和仪器,应该在同一水平上。


我先应答下:hehe

1、三盘两胜肯定不行的也是不科学、不严谨的。
2、我们分析应科学、严谨、公正,反馈样品的实际情况。

首先我们应先制定科学合理的SOP,规定如何的处理这些结果,要做哪些调查、哪些记录、哪些报告
可以参考FDA的不合格控制程序及OOS。
我们的方案是:
出现了不合格或者可疑数据,首先开始实验室初步调查:调查所有仪器、试剂试药、人员、记录等等,同时调查移液、定容、称量等步骤。
调查该类不合格的历史情况,同类问题历史出现过没等。这时给个初步的结论,若没查到原因需开始全面调查:
先根据我们的SOP制定方案:即我们测试多少次,结果的处理方式、一般为原始分析量的两到3倍。
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天平的使用问题,精密天平,都要在称量室放置干燥剂吗?那么在天平使用的时候,是不是要把干燥剂拿出来呢?
mpc318568
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不过需要合适你做的们有问题就不能再去做重复试验,那样没有意义;然后落实生产工艺的情况是否出现问题!
yjshys
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3  关于液相色谱图中的分离度、塔板数,对称因子等

在常规检验中,我们很少能碰上完全符合药典要求的色谱图,塔板数尚可满足要求,但要对称因子也符合,相当困难,药典规定为0.95-1.05,太困难了,我们一般在0.8-1.1之间,原因是在配制流动相时,往往是一次性配制1000ml以上,在改性剂上,无法保证其精确用量。另外,主要影响因素是,随着色谱柱的使用,其柱效下降,色谱峰的质量也下降。


请各位讨论一下拖尾因子问题吧。药典中的。95-1.05是指用峰高定量的。而通常都是用峰面积计算的,药典中对此并未作明确规定,只是说若拖尾影响定量的话,要增加规定。

尤其是对于绿原酸之类的检测而言,其拖尾因子通常会大于1.1,那如何作规定合适呢?
nacl123
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lvyan2000
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cndenis
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有个药材我们按着药典方法做,理论板数比药典要求高了一个数量级,结果有个杂质峰贴着主峰怎么都分不开……

难道这是要求拿烂柱子做,把杂质和主峰粘一块算?
土老冒豆豆
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原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
原文由 孟(xmyichenrhm) 发表:
对于一些对温度要求比较敏感的测定,比如折光率,还有旋光度,相对密度,环境温度都是要求20℃的,但是实际操作过程中,能达到吗?你们都是怎么操作的?


一个是空调,微风,温度达到20摄氏度,还有一个就是所说的水浴上操作

空调到20度比较困难,有时候甚至要设置最低温度连续开过夜,我觉得比较容易操作的还是用水浴来控制到20度,放点冰块到水里。
yunxia1549
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关于薄层的展开前饱和,通常用的是双槽展开刚,先将需要展开的薄层板放在没有展开剂的一侧,饱和规定的时间后,将展开槽倾斜使另一侧的展开剂流入到放薄层板的一侧,这中间是不需要开盖的,所以不存在疯子所说的再次平衡的问题
绿百草
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