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主题：【求助】乌药干浸膏标准研究

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liuyuan198815
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发表于：2010/09/16 22:16:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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今天做乌药干浸膏中乌药醚内酯含量测定时没有出现目标峰，对照品峰良好；先前已经对乌药中乌药醚内酯的含量进行了测定（第一种，按药典方法，加适量乙醚用索氏提取器提取了4小时，再用甲醇洗涤定容过滤就行了；第二种，直接精密加甲醇50毫升超声提取30分钟，再补重就行了；两种方法得出的含量相差无几，且高出标准3倍），今天测乌药干浸膏含量测定时也都用了上述药材提取这两种方法，但基本都没有什么响应，取样量也比较大，跟药材差不多（药材是1克），按道理峰响应应该比药材更高！！！但怎么会没峰呢？是提取方法有问题吗？还是其他方面的原因？请做过这方面工作的大侠帮忙分析分析

乌药干浸膏提取工艺（

1 .提取    取净乌药片，置提取罐内加水煎煮二次，第一次加水量为药材重量的3倍，密闭煎煮2小时，第二次加水量为药材重量的2倍，密闭煎煮2小时，气压均恒定在0.2—0.5kg/平方厘米，温度恒定在100℃—110℃。合并煎煮液滤过，静置24小时。

2 .浓缩    取静置滤液，用新型三效浓缩器浓缩。浓缩温度控制在75℃左右，真空度/蒸汽压力为0.06/0.09Mpa，浓缩至流体相对密度为1.10-1.20左右（60℃）3.干燥    流体用不锈钢盘盛好放入真空干燥炬内进行减压干燥，水分控制在3—3.5%之间。）
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2010/9/17 18:47:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进行重复实验，如果再次提取也是一样，就做一个回收率试验，看看是不是处理过程有影响。
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liuyuan198815
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2010/9/17 19:23:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是想即使处理样品过程有影响，也不至于没有一点含量吧。。。我用的溶剂都是能溶解乌药醚内酯的啊。。。是乌药提取膏子过程提取的不好？
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阿三
junqiwudi
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2010/9/17 22:13:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是用水提取的缘故 水能提取大极性的物质 而你想要得极性小
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liuyuan198815
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2010/9/18 21:34:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做了膏子的鉴别是蛮好的，用乌药提取乌药膏的过程应该不会有问题吧？但就是含量测不出啊。。
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