主题:请教dsc峰不对称是什么原因造成的?

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hereyouare
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rt,多谢各位!
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morgen_regen
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如果你做的不是纯物质,一般来说DSC峰都是不对称的。如果还有疑问可以把图发到我的邮箱,让我看看。
cz_sem
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原文由 hereyouare 发表:
rt,多谢各位!


问的也太笼统了。
boywy000
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我同意2楼的意见,一般说来影响DSC分析的几个主要因素:样品量、升温速度、气氛都会对峰形产生影响的,仅拿升温速度来说:随着升温速度的增加,一般峰的起始温度变化不大,而峰顶和峰结束温度提高,峰形变宽,这样就会导致峰形的不对称或规整了。『以前没有注意这个问题,所以回答的可能有些牵强,还请大家补充。另个人觉得峰不对称不是很重要的,我们主要关心峰面积,起始温度等要素』
hereyouare
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xiaodiega
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DSC曲线峰左侧受热阻因素影响,峰右侧受时间常数因素影响,即使再理想的峰也不太可能完全对称。
就以In的熔融来说,本来应该是完全对称的(或者说就是熔点上的一条垂直线),但实际仪器测到的都是一个有一定峰宽的峰(当然具体宽些窄些各种不同仪器测出来有些差别),左侧一般呈斜的直线上升(参比端与样品端温差逐渐拉大),右侧呈弧线下降(热效应结束后参比端与样品端逐渐恢复热平衡所造成的“信号残留”或“曳尾”现象),并不对称。
没办法,按DSC国际标准温度坐标是参比端的温度,而不是真正的样品温度。上述现象都是由这一原因所造成。当然DSC横坐标选参比温度自有其道理,因为样品端温度在测试过程中受样品热效应影响并不能保证线性和稳定,不适合用来作为横坐标,否则DSC曲线上可能会出现一些沿温度横轴方向的折线和种种怪异之处。如果要使横坐标转变为真正的样品温度,需要使用专门的软件进行校正。当然在大多数情况下并无该必要。

lfzh
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hereyouare
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原文由 xiaodiega 发表:
DSC曲线峰左侧受热阻因素影响,峰右侧受时间常数因素影响,即使再理想的峰也不太可能完全对称。
就以In的熔融来说,本来应该是完全对称的(或者说就是熔点上的一条垂直线),但实际仪器测到的都是一个有一定峰宽的峰(当然具体宽些窄些各种不同仪器测出来有些差别),左侧一般呈斜的直线上升(参比端与样品端温差逐渐拉大),右侧呈弧线下降(热效应结束后参比端与样品端逐渐恢复热平衡所造成的“信号残留”或“曳尾”现象),并不对称。
没办法,按DSC国际标准温度坐标是参比端的温度,而不是真正的样品温度。上述现象都是由这一原因所造成。当然DSC横坐标选参比温度自有其道理,因为样品端温度在测试过程中受样品热效应影响并不能保证线性和稳定,不适合用来作为横坐标,否则DSC曲线上可能会出现一些沿温度横轴方向的折线和种种怪异之处。如果要使横坐标转变为真正的样品温度,需要使用专门的软件进行校正。当然在大多数情况下并无该必要。



学习了,太深刻了,非常感谢!
neverain
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xiaoronghui
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好羡慕哦,这么多高手,呵呵,楼住不好意思我不会,所以我只能来逛一圈
birdlover
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非常同意

不过熔融峰是向上还是向下跟仪器厂家有关系,有的是向上,有的是向下,只是表示方法不同而已,但并不影响结果

原文由 xiaodiega 发表:
DSC曲线峰左侧受热阻因素影响,峰右侧受时间常数因素影响,即使再理想的峰也不太可能完全对称。
就以In的熔融来说,本来应该是完全对称的(或者说就是熔点上的一条垂直线),但实际仪器测到的都是一个有一定峰宽的峰(当然具体宽些窄些各种不同仪器测出来有些差别),左侧一般呈斜的直线上升(参比端与样品端温差逐渐拉大),右侧呈弧线下降(热效应结束后参比端与样品端逐渐恢复热平衡所造成的“信号残留”或“曳尾”现象),并不对称。
没办法,按DSC国际标准温度坐标是参比端的温度,而不是真正的样品温度。上述现象都是由这一原因所造成。当然DSC横坐标选参比温度自有其道理,因为样品端温度在测试过程中受样品热效应影响并不能保证线性和稳定,不适合用来作为横坐标,否则DSC曲线上可能会出现一些沿温度横轴方向的折线和种种怪异之处。如果要使横坐标转变为真正的样品温度,需要使用专门的软件进行校正。当然在大多数情况下并无该必要。

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