实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8032523今日发帖：215 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
同位素及其它无机质谱
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第三届原创参赛】优化质谱直接进样方式（10月份参赛）

浏览0 回复9 电梯直达
tanggangfeng
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/09/28 18:59:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被capinter设置为精华；
[1002] 维权声明：本文为tanggangfeng原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。 


优化质谱直接进样方式
　　


　　现代的质谱都配有直接进样器（蠕动泵+进样针）。标准的进样方式，是用进样器抽取样品，然后通过二通和peek管推射进样，然后用大量溶剂清洗进样针及管路。刚开始我也是这样做的 。慢慢的发现这种进样方式有很多“弊端”。一需要消耗较多样品；二进入离子源的样品比较多，离子源需要经常洗；三也是最主要的，由于大量样品推射进去，导致残留非常厉害，有些样品清洗半天才能清洗干净，费时又费力。其实质谱灵敏度非常高，很多时候要的量是非常少的。
　　有一次做毛细管电泳时，突发奇想，质谱进样方式是不是也可以想毛细管那样，利用高位差或将样品灌到peek管里，这样进样量就非常少了。我选取了120微米，30厘米的peek管（体积大约8微升），一种方法用进样针抽8微升，另一种方式利用高位差将样品虹吸到管路。一般直接进样速速在180微升每小时，理论上8微升可以进样2分钟多，这个时间足可以采集到稳定的信号。比较了下两种方案，由于高位差更方便，大部分样品进样都用这种方式。效果挺不错的 ，有足够的量进入质谱。而其清洗管路 和离子源非常方便，管路直接用注射器推射清洗，质谱用溶剂清洗一会就干净了。由于进入质谱样品很少，离子源一天下来有时非常干净。
　　如果有条件还有一种方式跟方便，将peek管用75微米空心毛细管代替，一来毛细管价格要比peek管便宜很多，脏了直接扔掉，而其石英更适合各种溶剂。
采用毛细管缺点就是要找2个接头将毛细管拧住，可以用内径360微米或大点的peek管作为外衬管（毛细管外径一般360微米）。我也试过挺不错，就是那360微米的衬管有时候容易弄丢（我当时只有2小段，是另一个老师讨来的）


用peek 管套住毛细管，然后拧紧。

用蠕动泵推射进样

该帖子作者被版主 新窦加 15积分， 2经验，加分理由：感谢分享
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
work037
work037
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/30 20:06:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的方法，以前我们用的是Agilent配的微量泵。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
junjun203
junjun203
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/10/8 12:49:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们现在都用的是蠕动泵进样，如果用毛细管的话容易断怎么办啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
论坛版主招募|新窦
capinter
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/10/8 19:34:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是用这种直接进样就可以不用蠕动泵了，楼主能不能将如何连接的图片拍几张上来给大家看看。看文字好像有点太抽象了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tanggangfeng
tanggangfeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/10/8 19:53:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 junjun203(junjun203) 发表:
我们现在都用的是蠕动泵进样，如果用毛细管的话容易断怎么办啊


也需要蠕动泵,将样品注射需要一个推力,当然你也可以自己用注射器推也可以.
对于毛细管,容易断的问题.
第一表面涂了聚丙烯酰胺,是毛细管具有较有很大的韧性.不易折断.即使折断,也不会堵住质谱.因为毛细管2段是用PEEK管套住。
第二空的毛细管价格很便宜，几元到10元一米 。成本很低
第三 石英惰性比较强
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
凡心点点
alvinyang32
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/10/9 21:57:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主上个图吧？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
凡心点点
alvinyang32
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/10/9 21:59:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主这和直接进样杆有何区别？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tanggangfeng
tanggangfeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/10/11 9:39:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 凡心点点(alvinyang32) 发表:
请问楼主这和直接进样杆有何区别？


我没有用过 “直接进样杆”，不知道我的理解对不对，直接进样杆是用在固体进样（EI源MALDI源）。
蠕动泵或微量泵主要用在液体进样（ESI源，APCI源等）。
图片我尽量晚上传上去。



  接离子源的一端

虹吸进样


抽取推射)取样

蠕动泵
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/10/11 21:09:27 Last edit by tanggangfeng
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/2 19:32:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的思路和方法。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小猪飞飞
zpf20031212
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/7 12:44:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
作者蛮有想法的，不过8微升的量对我来说可能少了点
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁