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离子色谱（IC）

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仪器社区 > 色谱 > 离子色谱（IC）帖子详情

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主题：【求助】Br峰時間延后

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发表于：2010/10/07 11:17:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大蝦:

最近我的ic 萬通792 在測試樣品時Br 時間延后7.5-7.6min左右,測EC 681也是如此.

測標液沒問題, 在7分鐘左右.

請問各位有無遇到類似情況, 如何解決. 謝謝!!

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2010/10/7 11:18:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

附上圖在 word文檔中. tks!

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2010/10/7 22:55:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正常现象！柱效降低所致，只要定量没问题就行,不放心就洗洗预柱和分离柱！

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2010/10/8 11:46:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

謝謝"回頭無涯"回復.

柱效降低所致---我們的柱子才安裝上2星期呢.

有時無法定量,因為超出集分時間範圍了. 做EC 681有時也無法集分的.

洗了好久還是不行.

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2010/10/8 12:28:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 綠色品牌(labthomas) 发表:
謝謝"回頭無涯"回復.

柱效降低所致---我們的呢.

有時無法定量,因為超出集分時間範圍了. 做EC 681有時也無法集分的.

洗了好久還是不行.

你把峰识别时间参数范围加大一点，就能积分识别漂移过大的峰或者手动积分；并且通过用漂移后的QC用原来标线来判断，看回收率是否在自己能接受的范围内，能QC能回收回来就OK！
你们柱子才安裝上2星期，就有这样的波动，看是否由环境温差变化引起，还是洗脱液，还是因为抑制器工作不正常引起！对仪器好好维护，后仪器就能相对稳定一些的！

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2010/10/8 16:35:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主说测试标液没问题，7分钟出来了，这是正常值，如果样品测试是延后了7-8分钟，也就是14-15分钟出来就不是什么色谱柱柱效下降的原因了，我觉得那个峰就不是溴离子的峰，差别时间太大了，失去了定性的依据，可能是别的物质。

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IC_007

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2010/10/8 18:38:51 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于出现这样状况的时候，将分析时间延长，就能判别是否是待测样品中的未知物质。或者平行进样亦能进行判定。只要不是很脏的样品，对于正常色谱柱而言，两周之内柱效降低不太正常。

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2010/10/9 15:15:20 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ionbaby(ionbaby) 发表:
楼主说测试标液没问题，7分钟出来了，这是正常值，如果样品测试是延后了7-8分钟，也就是14-15分钟出来就不是什么色谱柱柱效下降的原因了，我觉得那个峰就不是溴离子的峰，差别时间太大了，失去了定性的依据，可能是别的物质。

不好意思是: 時間延后至7.5-7.6min左右

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2010/10/9 15:18:26 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 IC_007(suppressor) 发表:
对于出现这样状况的时候，将分析时间延长，就能判别是否是待测样品中的未知物质。或者平行进样亦能进行判定。只要不是很脏的样品，对于正常色谱柱而言，两周之内柱效降低不太正常。

謝謝回復,

對於本次測試我的解決辦法是在測試樣品中加Br標液一同測試. 也就知道樣品是否真的含有br了.

長期這樣做不太好. 想找長期解決辦法. tks!

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2010/10/9 15:18:51 Last edit by labthomas

晨曦

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2010/10/12 16:48:28 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 綠色品牌(labthomas) 发表:
各位大蝦:

最近我的ic 萬通792 在測試樣品時Br 時間延后7.5-7.6min左右,測EC 681也是如此.

測標液沒問題, 在7分鐘左右.

請問各位有無遇到類似情況, 如何解決. 謝謝!!

这种情况原因可能是样品本身的问题。因为从标准样品的谱图来看，Br的峰时没有问题的，只是因为做样品而出现的延后。

可以通过加标测试此峰是不是Br。

如果是Br，那么定量没有问题，就可以了。

如果通过加标后的观察不是Br，那么就要对样品进行重新判定了。一般来说，两种物质的出峰时间这么接近，性质应该也很接近。

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2010/10/13 10:10:16 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 晨曦(chenxihao1) 发表:
原文由 綠色品牌(labthomas) 发表:
各位大蝦:

最近我的ic 萬通792 在測試樣品時Br 時間延后7.5-7.6min左右,測EC 681也是如此.

測標液沒問題, 在7分鐘左右.

請問各位有無遇到類似情況, 如何解決. 謝謝!!

这种情况原因可能是样品本身的问题。因为从标准样品的谱图来看，Br的峰时没有问题的，只是因为做样品而出现的延后。

可以通过加标测试此峰是不是Br。

如果是Br，那么定量没有问题，就可以了。

如果通过加标后的观察不是Br，那么就要对样品进行重新判定了。一般来说，两种物质的出峰时间这么接近，性质应该也很接近。

謝謝.

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