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气相色谱（GC）

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主题：【第三届原创大赛】两种色谱柱比较-甲醇中乙醇含量分析

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mnzh1973

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发表于：2010/10/07 11:03:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被独钓寒江雪设置为精华；奖励积分记录：独钓寒江雪(15分)

维权声明：本文为mnzh1973原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

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2010/10/7 11:16:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，这个是要参赛吗？直接贴出来吧？用附件看着比较麻烦

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2010/10/7 18:44:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为了直观方便板油看帖，我给贴出来

[第三届原创参赛] 两种色谱柱比较——甲醇中乙醇含量分析

国家标准GB 338-2004 规定工业甲醇中乙醇含量分析用气相色普FID检测器山梨醇柱进行分析。但也有厂家用 INNOWAX 毛细柱分析的。我们起初用的是HP INNOWAX 0.32mm*60m*0.25um石英毛细管柱，后来改用山梨醇柱，现在一直在用。两种柱子的异同点：

色谱柱	HP INNOWAX 0.32mm60m0.25um	6m×1/8〞30%山梨醇，酸洗6201型担体色谱柱
色谱柱类型	毛细管柱	填充柱
材质	石英	不锈钢
最高使用温度	260℃	150℃
柱温设置	60℃保持4分钟，以10℃/分钟升温至 150℃，保持2分钟，运行15分钟	80℃保持10分钟，以12℃/min升温至120℃，保持20分钟，运行33.3分钟
进样量	1uL	2uL
出峰顺序	丙酮，甲醇，异丙醇，乙醇	丙酮，异丙醇，乙醇，甲醇
保留时间	丙酮2.845min，甲醇3.46min，异丙醇3.501min，乙醇3.562min。	丙酮2.891min，异丙醇4.696min，乙醇6.07min，甲醇11.7min。
峰形	峰形狭窄，呈峭壁状	峰形较宽，呈缓坡状
响应	丙酮13.94ppm响应面积为33.4，乙醇19.93ppm响应面积为25.2。	丙酮13.94ppm响应面积为169.2，乙醇19.93ppm响应面积为275.2。

INNOWAX毛细管柱分析快速，对于乙醇含量大于100ppm的样品检测，具有其特殊优势，适合于中间控制分析。由于工业甲醇样品中甲醇含量高（≥99.85%），出峰时间区间会增大，出现严重拖尾现象。用INNOWAX柱检验时，异丙醇、乙醇在甲醇后面出峰，甲醇的拖尾峰易掩盖异丙醇、乙醇的出峰，致使最低检出限较高，约为20ppm，如果柱子稍微受到污染，检出限会更高，不能满足美国AA级标准对乙醇的含量检验要求。INNOWAX柱分析用时短，三个组分出峰共用时不到0.2min。载气压力略为波动便可造成保留时间的微小位移，致使乙醇和异丙醇难以辨认。

山梨醇柱的优点在于异丙醇、乙醇均在甲醇之前出峰，且分离度较大，这样一来，甲醇峰虽然拖尾，却不影响乙醇峰的积分，从而更为准确地进行检测，同时最低检出限可达到2ppm。而山梨醇柱也存在缺陷：

一是乙醇、异丙醇峰峰形不够尖锐，要减小分析误差，需要较大的进样量；二是山梨醇柱使用温度偏低，分析用时长，若是加大进样量，则甲醇流出耗时更长，导致基线恢复时间过长，不能满足中间控制分析的需要，仅适合于质量检验或仲裁分析。通过实验，确定进样量为2uL较为合理。

上图是山梨醇柱分析甲醇中微量乙醇的典型色谱图。

很遗憾，HP INNOWAX 0.32mm*60m*0.25um柱子的谱图没有打印出来。只能画下来。

需要说明的是：山梨醇柱典型的使用温度是100℃恒温，我们这里使用程序升温也是基于缩短分析时间考虑，通过实验证明对分析结果不产生影响。

Mnzh1973 原创于2010-10-6

参考文献：GB 338-2004 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会工业用甲醇 2004-11-29 6

作者简介：

慕年珍，女，生于1973年，质量工程师，从事煤化工化验室技术管理工作。

联系方式：15047361706 13319185434（转）

Email:mnzh1973@126.com

通信地址：内蒙古达拉特旗新能能源有限公司中心化验室

邮编：014300

奖品许愿：希望获得价值300RMB的任意奖品。

本作品欲投稿至《分析仪器》月刊。

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2010/10/7 18:52:13 Last edit by hzhhqt

金月

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2010/10/7 23:47:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

支持一下，帮顶

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swiky920

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2010/10/8 17:15:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有用过其他的柱子分离啊，效果怎么样？

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symmacros

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2010/10/8 17:57:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

文章简单明了，如果能有些图表就更好了。

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mnzh1973

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2010/10/11 16:15:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很抱歉，我自己就用了这两种柱子。听说也有用Hayesep-Q(Φ3mmΧ3m)不锈钢填充柱的，分析的乙醇含量也多在50ppm~1000ppm范围的。

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mnzh1973

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2010/10/11 16:19:10 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

组分名称组分含量ppm 保留时间min 峰高峰面积
丙酮 13.94 2.891 8.5 169.2
139.4 78.7 1300.8
异丙醇 21.32 4.812 11.7 278.6
177.3 122.1 3039.3
乙醇 19.93 6.07 8.1 275.2
199.3 52.4 2530.4
这是我们用山梨醇柱做的标准溶液的部分数据。

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