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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相基线问题

浏览0 回复37 电梯直达
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发表于：2010/10/11 12:00:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
液相基线出问题好几天了，现象是在乙腈：水30：70的条件下基线不稳，用的是安捷伦的C18反相柱，氘灯是新换的，测过了能量够，柱压也稳定正常，检测波长是203nm，以前一直好好的，后来不知道就这样了，用50%的异丙醇水溶液洗过系统了，水用的是娃哈哈纯净水，乙腈是色谱纯的进口的，没问题，用甲醇和水跑的话也是不稳的，附件是我用手机照的几个图，希望大家帮我分析下，谢谢 大家了！！~~~纵坐标是mAu，0-45，横坐标是每十分钟一个单位（手机照的，不太清楚，让大家费心了~~~~~）


过滤白头换过了，仪器是安捷伦的1100的高效液相色谱仪，柱子用了没多久，曾吧柱子放到别的仪器上，没什么问题的
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yinzongyuan123
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2010/10/11 12:09:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像是水有问题
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fengmo4668
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2010/10/11 12:12:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测波长203nm，太靠近末端了吧，没有别的次灵敏波长可选吗？
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2010/10/11 12:38:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水应该没问题的，一直是这么用的，一会换一下试下，
203nm下检测，我们以前做了七八年了 一直是这个波长，应该不会突然改变吧，谢谢了，
现在的新现象是我把流速改为0.1ml/min，基线变的好点，如下图
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freewsb2003
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2010/10/11 12:46:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇的截止波长是205nm，乙腈的截止波长是190nm，设定的波长是太靠近截止波长了。不过可以试一下纯甲醇或纯乙腈在203nm是基线是不是稳，再进一步讨论。
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jhylc1976
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2010/10/11 12:50:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得应该检查一下检测器的流通池有没有渗漏。因为流通池有微微渗漏都会造成基线不稳，我遇到过这种现象。
该帖子作者被版主 xue2009加 2积分， 2经验，加分理由：这个有可能，呵呵
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zhangyueyue1982
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2010/10/11 12:50:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子放在别的机器上没问题，说明只能是仪器和流动相的问题！把流动相好好超声，看看是不是流动相有气泡啊？
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2010/10/11 13:06:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚才我停了下泵，在流通池里溶液是乙腈：水=30：70，基线往上漂。。。。。。
纯甲醇在203nm下试过，基线一直往上漂，不平，纯乙腈没试过，
甲醇和乙腈都是超过30分钟后在用的，都是进口的试剂
流通池漏怎么检查，怎么才能看出来啊，（没拆过，也不敢拆~~~）
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求您帮忙
tayjsss123
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2010/10/11 14:13:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把乙腈和水先按比例进行混合，然后再超声脱气，再进行单通道跑基线 试过吗？
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huaibeijiayuan
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2010/10/11 16:52:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看是不是脱气机出现问题了，先看看脱气机工作是否正常，把脱气机关了，然后用流动相混合后走单泵，（使用前流动相先用超声脱气），如果正常说明脱气有问题了；
还有一个看看是不是比例阀出现问题了。
另外一个检查的方法就是用同样的流动相换个仪器做做，看看是否正常，然后再慢慢查原因。
该帖子作者被版主 xue2009加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢提供帮助
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21kgtan
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2010/10/11 17:08:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司的1100也是这种情况，可能是流动相混合时产生气泡。最开始用100%异丙醇冲系统过夜就好，后来又经常出现这种情况，估计还是脱气机出问题或某些地方泄漏了
该帖子作者被版主 xue2009加 2积分， 2经验，加分理由：这个倒是个好方法
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