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主题：【求助】关于直读光谱测定钢铁中的B的疑问

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singingsoul
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发表于：2010/10/23 23:08:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前天，接到几个低合金钢铁样样品，等仪器（SPECTRO LAB S）稳定后，立刻就测试。当时整个过程：先拿含B0.0012%标样03-01-01做类型标准化，然后对样品直接检测，反复回做3次后,B结果都显示<0.0005%，之后在同一条件下对标样03-01-01与含B0.0016%的标样03-01-03测量，得到结果B分别0.0012%，0.0016%。下午又反复做了几次，多得的结果都显示<0.0005%，回做标准物质也得到较好的数据。而且也分析了样品的激发效果，激发点上出现金属光泽，认为达到要求。而后来，客户带标样过来，要求重测样品时。再次用（SPECTRO LAB S）直读光谱对样品做检测，所得的情况与上次一样。最后使用SPECTRO M10仪器对样品进行检测，所得结果却都为0.001%以上。（郁闷啊，这样给批了）。
      究竟是什么原因造成两台仪器的测定结果不一致，但是为何回做标样的所得数据还是一样好？难道说是前一台仪器比较旧，老化了？
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lylsg555
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2010/10/23 23:11:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑到氮气的影响了么？
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wybwyb
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2010/10/24 8:05:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先把光谱仪标准化做一下啦！像这样的成分含量，这个元素还是慎重点来。
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dyz
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2010/10/24 13:05:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、两台仪器尽可能低的向下延长B的曲线，目前的标样数据，B含量可以到0.xppm。
2、检查谱线干扰
3、标准化后，分别测试低中高三个含量的标样（最好多用几家标样），检查准确度，然后调整曲线
4、标样的问题，我们实验室经常遇到标样数据不准的问题，国内、外产的标样，各家的都买几套。
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singingsoul
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2010/10/25 11:00:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准化了，还是一样～
后来我尝试把能量调大，还有激发时间弄长，所得的值稍变大了
不过还是比M10的数据低。
LAB S 的结果0.0008
M10 的维0.0013
标准化后 0.0012的标样回做两台机都可以
那什么原因？难道说LAB S的能量不够，激发不好，但是看激发点光泽还是很好的

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2010/10/25 11:35:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LAB 、M10分别是哪 年安装的？有区别我认为是正常的。个人认为，提高激发电压，延长预燃或积分时间，不是解决问题的好方法。
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singingsoul
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2010/10/25 15:05:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wybwyb(wybwyb) 发表:
LAB 、M10分别是哪 年安装的？有区别我认为是正常的。个人认为，提高激发电压，延长预燃或积分时间，不是解决问题的好方法。

恩 我也觉得是，感觉这样对仪器比较伤。
对了我是用182.6那条线。
问题是两台仪器做0.0012%的硼标样都做出来，而对差不多浓度的样品却有很大的差别，原因在哪
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2010/10/25 15:07:51 Last edit by singingsoul
云☆飘☆逸
denx5201314
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2010/10/30 8:54:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线建立不一样，可能在曲线下端的截距有差异，这样将直接导致接近低端的时候数据波动。
0.0012%好只能说明2个曲线在检测该含量样品都不错，但是类型化就要特别注意，这样曲线在计算含量的时候，选择的类型化标样质量要求非常高，如果出现一点意外，将直接导致结果出现异常。
解决方法：
    仪器不做类标化，直接在曲线标准化后做分析，同时至少分析2个以上包含试样的同材质标准物质（高低），进行标样换算，一般问题都不大。
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2010/10/30 8:57:05 Last edit by denx5201314
yushushi
yushushi
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2010/11/2 12:50:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dyz(dyz) 发表:
1、两台仪器尽可能低的向下延长B的曲线，目前的标样数据，B含量可以到0.xppm。
2、检查谱线干扰
3、标准化后，分别测试低中高三个含量的标样（最好多用几家标样），检查准确度，然后调整曲线
4、标样的问题，我们实验室经常遇到标样数据不准的问题，国内、外产的标样，各家的都买几套。

第一条是很中肯的建议
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oes
blueair1
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2010/11/3 8:23:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yushushi(yushushi) 发表:
原文由 dyz(dyz) 发表:
1、两台仪器尽可能低的向下延长B的曲线，目前的标样数据，B含量可以到0.xppm。
2、检查谱线干扰
3、标准化后，分别测试低中高三个含量的标样（最好多用几家标样），检查准确度，然后调整曲线
4、标样的问题，我们实验室经常遇到标样数据不准的问题，国内、外产的标样，各家的都买几套。

第一条是很中肯的建议


最大的可能就是谱线的峰值没有区分好，对一下峰值试试
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woshisha124
woshisha124
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2010/12/8 12:03:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习  我们也准备做B 元素
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