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主题：【第三届原创参赛】Blank 计数飙升，气体不纯惹的祸！

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timstoicpms
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发表于：2010/10/23 22:39:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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[1009] 维权声明：本文为ICPMS/profile]timstoICPMS[/url]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。


上半年测试任务较多，我们实验室使用液氩为PE Elan DRC-e供气。进入9月，测试任务骤降，每周只有100件，我觉得用液氩不划算，改用钢瓶Ar。

2010年10月16日我发贴《Blank 计数飙升，是透镜原因？》，主要症状：① 220amu出现>1000cps  ②Blank试剂在各个元素上均出现>1500cps 。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101016/2865994/

昨天终于找到原因了，且听我道来。
如图所示，还是上周六那两瓶氩气，左边是A，右边是B，并联供气。


昨天上午十点钟，同时开A、B气瓶，点火，失败——都没听见“啪”的点火声。反复几次，仍然失败。我先关上A瓶，只开B瓶，一次就点火成功。雾化器吸入10ppb 的Mg In U调谐液，看各质量段的灵敏度。还是上周六的仪器参数，我啥都没动，220amu竟然降为正常值了。




正当我疑惑不解时，突然想起来此时只有B瓶在供气，还是双瓶供气保险些，赶紧开启A瓶。雾化器仍然在吸入Mg In U调谐液，220amu 在5秒之内从50cps飙升到900cps。




我一下子明白了，肯定是A瓶氩气不纯，混有空气。分析如下：

首先，ICP点火瞬间对Ar气质量要求特别高。A-B并联供气，点不着火；当A瓶关闭，B瓶供气时，点火成功，此时再开启 不纯的A瓶，ICP不会熄火。

其次，当A瓶关闭，B瓶供气时，低-中-高质量段的灵敏度是递增趋势；开启A瓶后，虽然我没有改动仪器参数，但低质量Mg在5秒之内从1.5万升到4万，中质量In从22万降到18万，高质量U从21..5万降到14.5万。这说明由于A瓶气体的加入，等离子焰组分发生了变化，于是各质量段的灵敏度在极短时间内发生响应。

最后，钢瓶Ar中的Pb、Hg杂质比液氩多，A瓶中的氧 混入等离子焰，增加了204Pb+204Hg与16O的结合几率，所以在220amu观察到900cps；又由于 双电荷17O增加，所以在8.5amu观察到1100cps。

我又用 3%稀硝酸，Blank试剂(内含5 ppb Rh作为内标，3%硝酸介质)做了测试，这三个测试是在2分钟内依次完成的。

4%稀硝酸Blank Blank
A关闭，B供气A关闭，B供气A与B并联供气
Li778 72 1797
Be942 56 1631
Sc452309 2311 82331
V51319 294 5601
Cr53228 208 3442
Co59181 200 1822
Ni60375 336 2234
Cu652167 742 2884
Zn661397 745 2925
Ga71100 94 1928
Ge7444 42 1695
As7556 64 1806
Rb85189 308 2600
Sr86386 394 14251
Y89128 75 1583
Zr9119 56 1506
Nb9331 22 1525
Mo9822 19 1586
Rh10333 76110 83791
Ag10922 53 1692
Cd11450 31 1542
In11517 14 1531
Sn120197 458 1931
Sb12331 44 1600
Cs13311 33 1803
Ba135342 164 1847
La139167 81 1595
Ce140231 147 1647
Pr14164 31 1567
Nd14639 28 1614
Sm14717 17 1570
Eu15111 8 1553
Gd15714 11 1520
Tb15911 14 1422
Dy16311 25 1625
Ho1658 11 1558
Er1668 6 1631
Tm1698 11 1467
Yb1746 8 1525
Lu1758 6 1489
Hf17911 8 1600
Ta1818 3 1489
W184100 108 1459
Tl2058 11 1608
Pb2061328 2097 2773
Bi20914 28 1575
Th23244 28 1720
U23831 44 1536


可以看到，开启A瓶后，Blank试剂在各个元素上均出现>1500cps。这些飙升的计数，有的是氧化物(比如204amu+16O叠加220amu)，有的是双电荷(比如双电荷14N叠加到7Li)，有的则很复杂——我猜测，由于A瓶的不纯气体加入，等离子焰的电子密度被稀释，热焰偏向冷焰，导致很多复杂的状态。

困扰我一星期的问题貌似解决了，

启示：用钢瓶屁事多，还是用液氩好！

感慨：二三线城市的气体供应商不能生产液氩，都是用气槽车从一线大城市的气体制造厂运来：气体工厂→气槽车→本地供应商的储气塔→最终用户的液氩罐，层层转运，液氩中的杂质也增加了。身在三线城市的我，很是羡慕在北京、上海这些大城市的版友们不用担心气源质量。

求助：有热心人能提供 气体过滤/净化装置 的厂家信息吗？我想买一个装在液氩罐与质谱仪之间，过滤Pb、吸附Hg等杂质。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2010/10/24 8:44:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一直用液氩，没遇到LZ的问题
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abcdefghijkl123
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2010/10/25 5:16:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也都是用钢瓶氩气的方式供气，钢瓶氩气不纯，我还没有发现这个问题
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tuxlin
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2010/10/25 9:56:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来你用的是普通氩气，钢瓶的用高纯氩会好一些。以前我们用普通氩也遇到过很多问题。有时是点不着火，换一瓶后就可以点火了，然后再把那瓶接上用也可以用。有时是换一瓶气后仪器的灵敏度明显的不一样，升高降低的都有，证明气体的纯度差别很大。还有一次是点火后测空白时发现Mg的计数明显偏高，那氩气放出来后竞有一股啤酒味。那就是其中的CO2太高。所以后来我们也都用液氩了。
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timstoicpms
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2010/10/25 10:52:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是高纯Ar哎，110元/瓶。我觉得钢瓶气的缺陷是：
[1]尾气  气体供应商才不会抽钢瓶尾气呢，直接灌。于是钢瓶内的杂质越积越多。
[2]钢瓶接口  大家有没有注意到：钢瓶接口那儿很脏，每次使用前我先用湿纸巾擦拭外缘，再用湿棉花签擦拭内口。

所以说，钢瓶气 纯度不稳定，还是用液氩省事。

悲剧的是，2200元刚买的一瓶He，里面Pb Hg本底很高，根本不能用。所以我想买个气体过滤/净化装置。
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秋月芙蓉
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2010/10/25 11:21:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用高纯氩，气体不纯导致的后果实在不可预料，不管是ICPMS、ICPOES还是AA。。。
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nps
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2010/10/25 11:23:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梅塞尔气体好像可以提供气体净化方案
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capinter
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2010/10/26 21:06:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气体不纯是很让人头痛的，找原因会搞死人的。
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2010/10/26 21:07:11 Last edit by capinter
yangxuri
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2010/10/27 12:43:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
是高纯Ar哎，110元/瓶。我觉得钢瓶气的缺陷是：
[1]尾气  气体供应商才不会抽钢瓶尾气呢，直接灌。于是钢瓶内的杂质越积越多。
[2]钢瓶接口  大家有没有注意到：钢瓶接口那儿很脏，每次使用前我先用湿纸巾擦拭外缘，再用湿棉花签擦拭内口。

所以说，钢瓶气 纯度不稳定，还是用液氩省事。

悲剧的是，2200元刚买的一瓶He，里面Pb Hg本底很高，根本不能用。所以我想买个气体过滤/净化装置。


高纯氩气怎么才110元一瓶？我们买的高纯氩价格是你的2-3倍左右。
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timstoicpms
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2010/10/27 13:59:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangxuri(yangxuri) 发表:
高纯氩气怎么才110元一瓶？我们买的高纯氩价格是你的2-3倍左右。


我这儿的钢瓶Ar标签上写着99.95%，我个人觉得算是高纯了。或许 你说的“高纯氩”是指99.999% 吧？
据我了解，在南京 99.95%纯度的钢瓶Ar 只要70元一瓶。
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yangxuri
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2010/10/27 18:49:59 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
我这儿的钢瓶Ar标签上写着99.95%，我个人觉得算是高纯了。或许 你说的“高纯氩”是指99.999% 吧？
据我了解，在南京 99.95%纯度的钢瓶Ar 只要70元一瓶。


你这个是普氩。
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2010/11/2 9:29:56 Last edit by timstoicpms
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