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上半年测试任务较多,我们实验室使用液氩为PE Elan DRC-e供气。进入9月,测试任务骤降,每周只有100件,我觉得用液氩不划算,改用钢瓶Ar。2010年10月16日我发贴《Blank 计数飙升,是透镜原因?》,主要症状:① 220amu出现>1000cps ②Blank试剂在各个元素上均出现>1500cps 。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101016/2865994/昨天终于找到原因了,且听我道来。如图所示,还是上周六那两瓶氩气,左边是A,右边是B,并联供气。
昨天上午十点钟,同时开A、B气瓶,点火,失败——都没听见“啪”的点火声。反复几次,仍然失败。我先关上A瓶,只开B瓶,一次就点火成功。雾化器吸入10ppb 的Mg In U调谐液,看各质量段的灵敏度。还是上周六的仪器参数,我啥都没动,220amu竟然降为正常值了。正当我疑惑不解时,突然想起来此时只有B瓶在供气,还是双瓶供气保险些,赶紧开启A瓶。雾化器仍然在吸入Mg In U调谐液,220amu 在5秒之内从50cps飙升到900cps。我一下子明白了,肯定是A瓶氩气不纯,混有空气。分析如下:首先,ICP点火瞬间对Ar气质量要求特别高。A-B并联供气,点不着火;当A瓶关闭,B瓶供气时,点火成功,此时再开启 不纯的A瓶,ICP不会熄火。其次,当A瓶关闭,B瓶供气时,低-中-高质量段的灵敏度是递增趋势;开启A瓶后,虽然我没有改动仪器参数,但低质量Mg在5秒之内从1.5万升到4万,中质量In从22万降到18万,高质量U从21..5万降到14.5万。这说明由于A瓶气体的加入,等离子焰组分发生了变化,于是各质量段的灵敏度在极短时间内发生响应。最后,钢瓶Ar中的Pb、Hg杂质比液氩多,A瓶中的氧 混入等离子焰,增加了204Pb+204Hg与16O的结合几率,所以在220amu观察到900cps;又由于 双电荷17O增加,所以在8.5amu观察到1100cps。我又用 3%稀硝酸,Blank试剂(内含5 ppb Rh作为内标,3%硝酸介质)做了测试,这三个测试是在2分钟内依次完成的。 | 4%稀硝酸 | Blank | Blank |
| A关闭,B供气 | A关闭,B供气 | A与B并联供气 |
Li7 | 78 | 72 | 1797 |
Be9 | 42 | 56 | 1631 |
Sc45 | 2309 | 2311 | 82331 |
V51 | 319 | 294 | 5601 |
Cr53 | 228 | 208 | 3442 |
Co59 | 181 | 200 | 1822 |
Ni60 | 375 | 336 | 2234 |
Cu65 | 2167 | 742 | 2884 |
Zn66 | 1397 | 745 | 2925 |
Ga71 | 100 | 94 | 1928 |
Ge74 | 44 | 42 | 1695 |
As75 | 56 | 64 | 1806 |
Rb85 | 189 | 308 | 2600 |
Sr86 | 386 | 394 | 14251 |
Y89 | 128 | 75 | 1583 |
Zr91 | 19 | 56 | 1506 |
Nb93 | 31 | 22 | 1525 |
Mo98 | 22 | 19 | 1586 |
Rh103 | 33 | 76110 | 83791 |
Ag109 | 22 | 53 | 1692 |
Cd114 | 50 | 31 | 1542 |
In115 | 17 | 14 | 1531 |
Sn120 | 197 | 458 | 1931 |
Sb123 | 31 | 44 | 1600 |
Cs133 | 11 | 33 | 1803 |
Ba135 | 342 | 164 | 1847 |
La139 | 167 | 81 | 1595 |
Ce140 | 231 | 147 | 1647 |
Pr141 | 64 | 31 | 1567 |
Nd146 | 39 | 28 | 1614 |
Sm147 | 17 | 17 | 1570 |
Eu151 | 11 | 8 | 1553 |
Gd157 | 14 | 11 | 1520 |
Tb159 | 11 | 14 | 1422 |
Dy163 | 11 | 25 | 1625 |
Ho165 | 8 | 11 | 1558 |
Er166 | 8 | 6 | 1631 |
Tm169 | 8 | 11 | 1467 |
Yb174 | 6 | 8 | 1525 |
Lu175 | 8 | 6 | 1489 |
Hf179 | 11 | 8 | 1600 |
Ta181 | 8 | 3 | 1489 |
W184 | 100 | 108 | 1459 |
Tl205 | 8 | 11 | 1608 |
Pb206 | 1328 | 2097 | 2773 |
Bi209 | 14 | 28 | 1575 |
Th232 | 44 | 28 | 1720 |
U238 | 31 | 44 | 1536 |
可以看到,开启A瓶后,Blank试剂在各个元素上均出现>1500cps。这些飙升的计数,有的是氧化物(比如204amu+16O叠加220amu),有的是双电荷(比如双电荷14N叠加到7Li),有的则很复杂——我猜测,由于A瓶的不纯气体加入,等离子焰的电子密度被稀释,热焰偏向冷焰,导致很多复杂的状态。困扰我一星期的问题貌似解决了,启示:用钢瓶屁事多,还是用液氩好!
感慨:二三线城市的气体供应商不能生产液氩,都是用气槽车从一线大城市的气体制造厂运来:气体工厂→气槽车→本地供应商的储气塔→最终用户的液氩罐,层层转运,液氩中的杂质也增加了。身在三线城市的我,很是羡慕在北京、上海这些大城市的版友们不用担心气源质量。求助:有热心人能提供 气体过滤/净化装置 的厂家信息吗?我想买一个装在液氩罐与质谱仪之间,过滤Pb、吸附Hg等杂质。
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