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主题：【求助】液相标准品走样出现倒峰什么原因?

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wangxiaoxia

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发表于：2010/11/03 10:26:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：未解决

用乙酸缓冲溶液做溶剂, 配制棒曲霉素标准品, 10%乙腈为流动相, 在1.5~3分钟处出现倒峰是怎么回事? 走处理后的样品, 没有倒峰! 在样品中加入标准品做回收率, 只有60%! 请各位大侠帮忙解释一下! 谢了!

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2010/11/3 11:00:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

棒曲霉素出峰时间是多少?检测波长呢?

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戈壁明珠

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2010/11/3 14:02:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangxiaoxia(wangxiaoxia) 发表:
用乙酸缓冲溶液做溶剂, 配制棒曲霉素标准品, 10%乙腈为流动相, 在1.5~3分钟处出现倒峰是怎么回事? 走处理后的样品, 没有倒峰! 在样品中加入标准品做回收率, 只有60%! 请各位大侠帮忙解释一下! 谢了!

回收率低一种情况是前处理有问题，还有就是有基质效应。如果是前处理的问题，逐步分析原因，看看在哪一步有损失。基质效应配一个基质标就可以了。

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色色猪

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2010/11/3 15:06:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那个应该是溶剂峰，如果你用相同比例的流动相陪标准品应该不会有倒峰出现的，样品+标倒峰只有60%的话是不是你的样品溶剂跟流动相接近啊

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〓猪哥哥〓

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2010/11/3 20:55:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对照品溶剂和样品溶剂是一样的嘛，走一个空白溶剂，考察是否是溶剂杂质问题

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zushanliu

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2010/11/3 20:58:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶剂的光吸收是不是太强

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ymhsly

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2010/11/4 15:26:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶剂倒峰，另外是否有水。

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jhylc1976

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2010/11/5 15:39:41 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准品进样和样品的色谱峰不同最主要的原因是：标准品和样品的定容溶剂不同。标准用的乙酸胺溶液，而样品你没有说明，估计不是同中溶剂。

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hupilan007

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2010/11/11 16:08:03 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先，出现倒峰表明系统中有物质紫外吸收要低于流动相，可考虑是溶剂。样品回收度低很有可能是在处理过程中有样品损失或是起了反应。亦或是基质效应。如果是基质效应，那就比较麻烦，因为很难搞清楚基质与样品间的作用情况，你的处理方法需要改善。

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〓猪哥哥〓

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2010/11/12 0:21:56 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前处理带来的杂质，同时对样品成分损伤很大

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ychunhai

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2010/11/13 20:11:41 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是样品溶解的问题。你用乙酸缓冲溶液做溶剂应该是里面没有有机溶剂，所有会出现倒峰，而且乙酸吸收很高，肯定还有一个比较高的峰。1.5~3分钟属于溶剂峰的出峰时间。用流动相溶解应该就没问题。至于回收率的问题：一个要在测定的线性范围（就是不能加入太多或太少）；二就是称量的问题；三就是如果要稀释的移取有没有错误。再就是原标准有没有问题。

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