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主题：【求助】聚酯切片中二甘醇含量测试方法A中加醋酸锌的作用是什么？

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西域雪狼
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发表于：2010/11/17 15:27:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A（甲醇酯降解法）
酯交换液配制
　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。

请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么？（彩色字体标准的部分）



聚酯产品二甘醇含量的测定

范围

　　本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量，该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。

方法概述

　　将样品与酯交换液放于密封反应管内，在催化加热下，进行酯交换反应。反应完成后，进行色谱分析，通过内标法计算出二甘醇的含量。

仪器

　　色谱柱：长30m，内径0.53mm石英毛细管柱，内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。

　　气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器，一个带分流的毛细管柱进样口。

　　　注射器：10μL。

　　加热装置。

　　反应管：不锈钢，50mL，承受压力5000Pa/cm2。

　　聚四氟乙烯密封圈：直径30mm，厚2mm。

　　台钳。

　　容量瓶：2000mL。

　　移液管：30mL。

　　三角瓶：带磨口，150mL。

试剂和材料

　　空气：烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。

　　氮气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。

　　氢气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。

　　甲醇。

　　二甘醇。

　　四甘醇二甲醚：纯度不低于99.9％。

　　醋酸锌。

　　乙二醇。

试验步骤

设置仪器操作条件

　　柱前压(氮气为载气)：50kPa；
氢气流速：30mL/min；

　　空气流速：300mL/min；

　　分流比：10：1；

　　柱温：180℃；

　　汽化室温度：220℃；

　　检测器温度：220℃；

　　进样量：1μL。

注：上述条件可根据仪器状况做适当的调整，以达到理想的分离效果。

相对相应因子的测定

　　在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚，加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇，充分摇匀，取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准，按式1计算出二甘醇的相对响应因子，自动储存在计算机的计算程序中。

　　F= Ai×Ws / (As×Wi)  ―――――式1

　　式1中：As－内标物四甘醇二甲醚的峰面积；

　　Ai－二甘醇的峰面积；

　　Ws－内标物四甘醇二甲醚的质量，g；

　　Wi －二甘醇的质量，g。

酯交换液配制

　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。

样品分析

　　准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片，放入反应管中，加入30mL酯交换液(5.3)，将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧，然后放入加热器中，加热器温度为220℃，加热2小时后，取出反应管，待温度降至室温后，打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中，由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。

结果计算

计算公式：X＝Ai×Ws×100 /(As×W×F)

式中：X－样品中二甘醇质量分数，％；Ai－样品中二甘醇峰面积；As－内标物四甘醇二甲醚峰面积； F－相对响应因子；Ws－30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g；W－样品重量g。
注意事项

　　氢气泄漏会引起爆炸，因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。

　　柱温不能超过固定液最高使用温度。

　　内标物加在酯交换液中，所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确，以免影响结果的准确性。

　　加热器不能放在精密和贵重仪器房间。

　　反应管要降至室温方可打开，以防甲醇气体快速挥发。

　　根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈，防止反应管漏气。

允许差

　　两次平行测定结果的差值不得大于0.05％，取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。

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2010/11/17 19:18:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调节PH值？
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happy水中月
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2010/11/17 20:56:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个是用什么方法分析？能说的具体点吗？气相色谱版面好像分析这个的人不太多，你如果能把方法也贴上大家讨论可能会知道结果。
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西域雪狼
emine
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2010/11/18 10:16:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天涯就是天地(tianyamzn) 发表:
调节PH值？


测试过程中不需要调pH （个人理解）
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西域雪狼
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2010/11/18 10:18:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水中月(lianlxh) 发表:
你这个是用什么方法分析？能说的具体点吗？气相色谱版面好像分析这个的人不太多，你如果能把方法也贴上大家讨论可能会知道结果。


我把方法贴上来，请帮忙看看，加醋酸锌的作用的是什么？是不是保护剂，保护醚键断裂？
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明
mingzhi0302
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2010/11/19 9:06:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A（甲醇酯降解法）
酯交换液配制
　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。

请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么？（彩色字体标准的部分）

聚酯产品二甘醇含量的测定

范围

　　本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量，该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。

方法概述

　　将样品与酯交换液放于密封反应管内，在催化加热下，进行酯交换反应。反应完成后，进行色谱分析，通过内标法计算出二甘醇的含量。

仪器

　　色谱柱：长30m，内径0.53mm石英毛细管柱，内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。

　　气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器，一个带分流的毛细管柱进样口。

　　　注射器：10μL。

　　加热装置。

　　反应管：不锈钢，50mL，承受压力5000Pa/cm2。

　　聚四氟乙烯密封圈：直径30mm，厚2mm。

　　台钳。

　　容量瓶：2000mL。

　　移液管：30mL。

　　三角瓶：带磨口，150mL。

试剂和材料

　　空气：烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。

　　氮气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。

　　氢气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。

　　甲醇。

　　二甘醇。

　　四甘醇二甲醚：纯度不低于99.9％。

　　醋酸锌。

　　乙二醇。

试验步骤

设置仪器操作条件

　　柱前压(氮气为载气)：50kPa；
氢气流速：30mL/min；

　　空气流速：300mL/min；

　　分流比：10：1；

　　柱温：180℃；

　　汽化室温度：220℃；

　　检测器温度：220℃；

　　进样量：1μL。

注：上述条件可根据仪器状况做适当的调整，以达到理想的分离效果。

相对相应因子的测定

　　在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚，加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇，充分摇匀，取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准，按式1计算出二甘醇的相对响应因子，自动储存在计算机的计算程序中。

　　F= Ai×Ws / (As×Wi)  ―――――式1

　　式1中：As－内标物四甘醇二甲醚的峰面积；

　　Ai－二甘醇的峰面积；

　　Ws－内标物四甘醇二甲醚的质量，g；

　　Wi －二甘醇的质量，g。

酯交换液配制

　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。

样品分析

　　准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片，放入反应管中，加入30mL酯交换液(5.3)，将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧，然后放入加热器中，加热器温度为220℃，加热2小时后，取出反应管，待温度降至室温后，打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中，由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。

结果计算

计算公式：X＝Ai×Ws×100 /(As×W×F)

式中：X－样品中二甘醇质量分数，％；Ai－样品中二甘醇峰面积；As－内标物四甘醇二甲醚峰面积； F－相对响应因子；Ws－30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g；W－样品重量g。
注意事项

　　氢气泄漏会引起爆炸，因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。

　　柱温不能超过固定液最高使用温度。

　　内标物加在酯交换液中，所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确，以免影响结果的准确性。

　　加热器不能放在精密和贵重仪器房间。

　　反应管要降至室温方可打开，以防甲醇气体快速挥发。

　　根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈，防止反应管漏气。

允许差

　　两次平行测定结果的差值不得大于0.05％，取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。

帮你改了一下让大家都能看清楚点
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happy水中月
lianlxh
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2010/11/20 10:55:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加醋酸锌做为催化剂，这个酯交换有时间的。我也没有做过，但是看到一篇文献上有介绍，你可以看看
http://www.cqvip.com/qk/98377A/200103/6004746.html
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happy水中月
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2010/11/20 10:56:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水中月(lianlxh) 发表:
加醋酸锌做为催化剂，这个酯交换有时间的。我也没有做过，但是看到一篇文献上有介绍，你可以看看
http://www.cqvip.com/qk/98377A/200103/6004746.html

这个是在样品处理的时候用到的。
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西域雪狼
emine
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2010/11/23 8:15:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
明白了，谢谢！
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liuli331003
liuli331003
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2012/6/23 14:26:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
催化剂，促进醚键断裂，测游离的和结合DEG
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hardys6688
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2022/12/4 13:00:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuli331003(liuli331003) 发表:
催化剂，促进醚键断裂，测游离的和结合DEG
正解
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