主题:【求助】离子色谱样品前处理

浏览0 回复16 电梯直达
qingyu906
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离子色谱不大懂,想测一水溶液中的乙酸根,氯乙酸根,三氯乙酸根,但其中有大量HCl,酸性很强。考虑乙酸根的电离,用氢氧化钠将PH调到8左右,一上柱发现柱子饱和了,很长很宽的峰,不知是不是其中NaCl太多的原因。请教各位大侠,怎么样除掉其中的HCl或NaCl 呢?
PS:考虑过未调PH前加热赶赶HCl,但又怕乙酸、氯乙酸跑掉。

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调下进样速度看看行不行了。
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小卢
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sharplake!
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中文名称:离子色谱法 英文名称:ion chromatography 定义:用电导检测器对阳离子和阴离子混合物作常量和痕量分析的色谱法。分析时在分离柱后串接一根抑制柱,来抑制流动相中的电解质的背景电导率。 所属学科:机械工程(一级学科);分析仪器(二级学科);色谱仪器-色谱仪器分析原理(三级学科)
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优点
    离子色谱
  离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测色谱分离的离子的方法。1975年H.斯莫尔等人将经典的离子交换色谱与高效液相色谱技术相结合,创造了使用连续电导检测器的现代离子色谱法,它与经典的离子交换色谱的区别(见表)在于分离柱的高效能,即现代离子色谱使用小粒度和低交换容量的树脂及小柱径的分离柱,以及进样阀进样,泵输送洗脱液,连续检测,故具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。
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类型  
[/url][url=http://baike.baidu.com/image/3853ad1bdd1770278618bfa2]

离子色谱

 

  斯莫尔等人首先介绍双柱法(图 1)。该法使用一根离子交换柱作为分离样品用。另一根是抑制柱,用于除去大部分洗脱液中的离子,以便在检测时能消除移动相离子的干扰。

  1979年D.T.耶尔德、J.S.弗里茨和G.施穆克尔斯介绍了不用抑制柱的单柱法,从分离柱流出的液体直接进入检测器,由于不需要特殊的抑制柱,并且可以使用常规的液相色谱仪器,所以单柱法发展最快。然而,新的抑制法的出现,例如填充中空纤维的抑制柱,使柱效得到改善,所以仍然得到广泛的使用。
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原理  
[/url][url=http://baike.baidu.com/image/ac2fc3c46a9d09f539db49a2]

离子色谱

在离子交换树脂上分离离子,实质上取决于样品离子、移动相、离子交换官能团三者之间的关系。离子A和B进行交换,对一价离子用反应式(1)表示,对有不同价数电荷的离子用反应式(2)描述离子交换平衡:

  As+Br匑Ar+Bs (1)

  bAs+aBr匑bAr+aBs (2)

  下标s代表溶液相,r代表树脂相。ba代表电荷数。平衡常数(也叫选择性系数)表示如下:

  
[/url][url=http://baike.baidu.com/image/42e89c26acd196298a82a1c9]

离子色谱
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式中方括弧代表离子浓度。

  对已交换的离子A,重量分配系数Dg为:

  
[/url][url=http://baike.baidu.com/image/109eb7ec073ceb1962d09fcb]

离子色谱


  (3)体积分配系数Dv为:

  Dv=Dρ

  式中ρ是树脂床层的密度,单位为克(干树脂)/毫升(树脂床层体积)。
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色谱中常用的容量因子k′与分配系数有关,离子A的容量因子是柱中树脂相中的量(不是浓度)被溶液相中的量除。根据上述定义,再结合式(3)得到:

  
[/url][url=http://baike.baidu.com/image/4d4970069ea48245020881d5]

离子色谱
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(4) 式(4)表明,容量因子可根据分配系数来计算。在现代色谱中,根据被洗脱的离子保留体积 (v)或保留时间(t)来测定容量因子:

  
[/url][url=http://baike.baidu.com/image/148f28d3680a3e3e3af3cfd7]

离子色谱


  式中v0和t0分别是该柱的死体积和死时间。
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