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原文由 carrine(dcy1017) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 carrine(dcy1017) 发表:
HP-5的柱子是agilent原配的，30m，0.25mm id*0.25um 膜厚
因为还没做什么试验，就觉得噪声挺大的，已知样品的峰好多没出来，总离子流图还不如单独的气相分得好。
噪声挺大可能来自真空泵。
已知样品的峰好多没出来，总离子流图还不如单独的气相分得好。请问使用的GC分离条件和单独的气相的条件一样吗？
我们单独的气相是Agilent 7820，配了前后两个FID，除了载气是N2，柱子是0.32内径的原配HP-5 （30m，0.25um）以外，其他条件都一样（是在1mL/min流速做的，两路分流后空柱都是3mL/min，make up就是5mL/min）。这个条件基本很坏，大部分时候质谱TIC全是基线，不晓得我的样品哪里去了？
ps：今天计量来检定仪器，在保持原流路的情况下，他把柱流量调到了2mL/min，ms的信噪比只有20不到，尽量挑平整的基线，勉强到40，很是发愁啊……
工程师说我的2mL/min，相当于他给别人检定时候直接连MS的1mL/min，求原因！
原文由 carrine(dcy1017) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
我用2:1，其实也有人用1:1的分流比，我也看到别人甚至用4:1，我想只要MS的灵敏度能达到即可，即使1:1也无妨。
毛细管柱的流速： 我装两根柱子，一根是2ml/min（极性,60m）, 另一根是1ml/min（非极性，30m), 这个完全取决于你的分离效果和要求。但是我感觉4ml/min有点大。
毛细管柱出口的压力: 是正压的一个数值
进质谱的空柱流速：根据计算得来，例如2:1的分流比，流量1.5ml/min, 则去MSD的流量是1.0ml/min.
空柱的内径有0.15和0.2mm。
我用高效涡轮泵。
了解，谢！就是还有问题如下，
1.装两根柱子：我们只是在毛细管柱分离之后装了一个两路分流器（Two Way Splitter with Make Up Gas），不是中心切割（Dean Switch），所以我们不能同时用两个柱子。你是每次用一根柱子，使用不同极性柱子时把出口更换到微板的进气口，还是Dean Switch实现GC by GC（二维）？
2.毛细管柱出口的压力: 是正压的一个数值：请问是根据厂家要求固定的吗，还是自己随意设的？
3.进质谱的空柱流速：我们还有一个Make up气（1楼有），所以才能实现4mL/min柱流速，splitter后两路都是3mL/min，make up尾吹一般要求3-10mL/min，导致质谱的流速过大，有建议吗？
4.同时用的两路空柱的内径可以不一样的吧？因为工程师说一般都用0.18的，就没多想过。
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 carrine(dcy1017) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 carrine(dcy1017) 发表:
HP-5的柱子是agilent原配的，30m，0.25mm id*0.25um 膜厚
因为还没做什么试验，就觉得噪声挺大的，已知样品的峰好多没出来，总离子流图还不如单独的气相分得好。
噪声挺大可能来自真空泵。
已知样品的峰好多没出来，总离子流图还不如单独的气相分得好。请问使用的GC分离条件和单独的气相的条件一样吗？
我们单独的气相是Agilent 7820，配了前后两个FID，除了载气是N2，柱子是0.32内径的原配HP-5 （30m，0.25um）以外，其他条件都一样（是在1mL/min流速做的，两路分流后空柱都是3mL/min，make up就是5mL/min）。这个条件基本很坏，大部分时候质谱TIC全是基线，不晓得我的样品哪里去了？
ps：今天计量来检定仪器，在保持原流路的情况下，他把柱流量调到了2mL/min，ms的信噪比只有20不到，尽量挑平整的基线，勉强到40，很是发愁啊……
工程师说我的2mL/min，相当于他给别人检定时候直接连MS的1mL/min，求原因！
因为柱流量如果是2mL/min，1:1的分流比，那么相当于进入MSD和FPD的流量就是1mL/min。
信噪比20太低了，不知是怎么测定的？
原文由 dbzxh(dbzxh) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 carrine(dcy1017) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 carrine(dcy1017) 发表:
HP-5的柱子是agilent原配的，30m，0.25mm id*0.25um 膜厚
因为还没做什么试验，就觉得噪声挺大的，已知样品的峰好多没出来，总离子流图还不如单独的气相分得好。
噪声挺大可能来自真空泵。
已知样品的峰好多没出来，总离子流图还不如单独的气相分得好。请问使用的GC分离条件和单独的气相的条件一样吗？
我们单独的气相是Agilent 7820，配了前后两个FID，除了载气是N2，柱子是0.32内径的原配HP-5 （30m，0.25um）以外，其他条件都一样（是在1mL/min流速做的，两路分流后空柱都是3mL/min，make up就是5mL/min）。这个条件基本很坏，大部分时候质谱TIC全是基线，不晓得我的样品哪里去了？
ps：今天计量来检定仪器，在保持原流路的情况下，他把柱流量调到了2mL/min，ms的信噪比只有20不到，尽量挑平整的基线，勉强到40，很是发愁啊……
工程师说我的2mL/min，相当于他给别人检定时候直接连MS的1mL/min，求原因！
因为柱流量如果是2mL/min，1:1的分流比，那么相当于进入MSD和FPD的流量就是1mL/min。
信噪比20太低了，不知是怎么测定的？
安装机器做分流模式时，开始设定的柱流速是1ml/min，用fid验证标样，发现进入两个fid的C13,C14,C15比例不对，应该是1：1：1，实测两个fid都是C15偏少，后改用4ml/min柱流速就ok了，柱子是30x0.25x0.25，给我们安装的工程师对微板流控也不是很熟悉，对柱流速、空柱子的长度有何要求都没有说，空柱子长度要求我是看微板流控说明书才知道的。
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