主题：【求助】关于药典附录中的乙醇量的问题

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wanshu001

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发表于：2010/12/01 21:14:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

操作要求是这样的：
1.含乙醇量低于30%者
取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定（附录Ⅶ A）项下的方法测定相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）,即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。
2.含乙醇量高于30%者
取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中,加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。调节馏出液温度至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量（%）（ml/ml）与2相乘，即得。

问题：1、为什么高于或低于30%的乙醇量测量方法中的取样量会是2倍关系？
2、为什么两种都是俟馏出液达到容量瓶刻度少于2ml就要停止接馏出液？如果一直接到刻度会怎样？有怎样的误差？
3、蒸馏时的馏出液应该是水和乙醇液的混合液，为什么这样可以作相对密度计算？

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2010/12/2 11:47:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个项目看过没做过，听楼主一问也觉得挺有嚼头的，尝试回答如下。
答1，您说的取样量，应该不是说样品的取样量，因为都是25ml，而是加水的量不同吧。因为前者要求蒸馏出来的液体达到约25ml，后者要求达到约50ml，所以后者加水肯定要多点了，要不然不蒸发干了都没有50ml嘛。
答2，如果你一直接到刻度，理论上说也可以，因为溜出液肯定比20度的温度要高，你等它冷却到20度后，实际上溶液的体积就没有到刻度了。但实际操作来讲，这个可能比较浪费时间，蒸馏时间延长了，冷却时间延长了...
答3，其实查乙醇相对密度表就是有权威实验机构已经做好了不同比例的乙醇和水的混合液的密度是多少，查这个表你就可以根据密度推算出乙醇含量了。

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