4 多种方法联合应用
对于比较特殊的样品,可以选择两种或两种以上方法测定,进而计算残留量,或者相互对照,比较方法之间的准确性。石艳萍在测定对甲苯磺酸中残留酸时,先用紫外法测定对甲苯磺酸的含量,然后用标准碱滴定液测定酸度,将两者结果相减,即为残留游离酸的含量,方法专属性强,可靠,很好的解决样品中游离酸残留量的检测问题40 。应奇才、俞永进等在测定盐酸氯洁霉素中丙酮含量时,用HPLC 法分别与核磁共振法及热重法相比较,结果证明方法之间差别不大,HPLC 法测定结果更加准确可靠39 。
在本项试验中,还提出用NMR 和TGA 两种方法应用于测定残留丙酮含量的问题,虽然结果不够准确,只是推算出来的,但是毕竟是残留溶剂的测定方法多样性的有益尝试,提供新的思路。
总之,药品中溶剂残留的测定方法多种多样,在
实际工作中灵活应用,根据药品的具体特点制定专属性强、灵敏度高、简便、可靠的方法,为进一步提高新药的质量提供有力的保障。