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主题：【讨论】试剂的纯度检测

浏览0 回复9 电梯直达
swiky920
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发表于：2010/12/08 13:24:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们前段时间有客户要求要测试剂的纯度，我们是想用面积归一法测。可是一做发现我们的仪器好像做不了，因为我不分流进样的话色谱峰会平头，分流的话杂质又可能被分出去了。请教各位在这种情况下我该怎样做纯度，不知道各位是怎么做纯度的？
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2010/12/8 13:27:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC法检测试剂纯度，毛细管柱肯定要分流进样，没问题
什么溶剂？什么杂质分不出来？色谱条件？柱子？检测器是？
描述的具体点，最好加一张图看看
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yzguo
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2010/12/8 13:33:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比要合适，不要太大。
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swiky920
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2010/12/8 14:31:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是要检测甲醇和乙醇的纯度。先用了DB-WAX的柱子，进样口100℃，柱温60℃，检测器100℃，不分流进样0.02uL，色谱峰平头，用的色谱纯的甲醇的浓度是99.9%，峰平头的话就是100%。我用的国产仪器，分流不好算，但是我分流一点峰照样平头，分流太大没有杂质峰纯度也是100%。用DB-5的柱子也是这样的结果，怎么办呢？
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swiky920
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2010/12/8 14:33:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱图没法传了，因为太多我自己都有点晕了
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liuxu860824
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2010/12/8 16:59:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 swiky920(swiky920) 发表:
我们前段时间有客户要求要测试剂的纯度，我们是想用面积归一法测。可是一做发现我们的仪器好像做不了，因为我不分流进样的话色谱峰会平头，分流的话杂质又可能被分出去了。请教各位在这种情况下我该怎样做纯度，不知道各位是怎么做纯度的？

其实杂质是不可能被单独分出去的，分流出去的也是样品和杂质的混合体，所以就算是分流不会影响检测的纯度。平头是不能用来判断的，因为它意味着有一部分峰超出量程而没有被记录下来，而杂质峰没有超载所以被完整的记录了下来，这样如果计算就会使杂质量计算偏大了。所以还是使用分流吧。
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阿宝
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2010/12/8 19:09:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最好 上传一张图看看先  没看见图之前都是在猜
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yushui666111
yushui666111
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2010/12/8 19:15:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.减少进样量；
2.增大分流比；
3.用弱极性毛细管柱检测；
4.柱温要低一些；
5.载气也要小一些。
该帖子作者被版主 lpr20加 3积分， 2经验，加分理由：应助！
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zhuxixi
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2010/12/9 12:12:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的说的很好，我这里补充一下，可以试试程序升温
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swiky920
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2010/12/9 16:24:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位指导，我会用程升再试试
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