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液相色谱（LC）

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主题：【第三届原创参赛】降温也会出问题-记一次氨基酸分析仪故障

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dfldxt

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发表于：2010/12/20 21:37:46 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被〓猪哥哥〓设置为精华；奖励积分记录：〓猪哥哥〓(10分)

前些天开始降温了，可实验不能停，又来了一堆氨基酸检测的样品，于是开始配制反应液准备上样。第一天，刚走完预热和再生程序，开始进一针标准品，才走了没几分钟，忽然报错，说泵2的压力低于低限，停机清洗。于是打电话给工程师，对方说应该没什么问题，大概是方法里面的压力低限设的是大于零的数值，改成零就好了。回去一看，果然是设的0.1，改成零，重新跑样。可是接下来又有异常出现，标准品进样后出的17个氨基酸峰的响应值明显和以前不一样，有的比以前低了一倍，有的又比以前高了好几倍。再次求助工程师，对方也觉得很奇怪，让我走一个清洗程序，看看情况。
先看一下以前正常的对照品图

再看一下响应值变化以后的图，正常情况下各个氨基酸峰的响应值是稳定的，即便有变化也应该成比例的变化，这张图上前四个峰小了很多，而且基线的噪音在25分钟时变得很明显

清洗完仪器，第二天再次开机，更离谱，进标样以后完全不出峰，基线都走得乱七八糟。然后打开仪器检查，竟然发现反应液R2里面居然析出了很多结晶，顿时傻眼。这才想起之前配制反应液的时候，也出现过这种情况，因为反应液R2的配方里面有冰醋酸、醋酸钠，因为天气冷，在配好反应液过滤时也析出来了，我之后超声了好久才溶解。然后把配好的反应液放在仪器里面，当时也没有开空调，第二天做样的时候虽然开了空调，但估计前一天晚上就已经析出来了，所以之后做样由于泵2泵液体不正常，就出了一系列的问题。
这时候的图就更加不正常了，该出峰的时候都没出峰

知道问题的根源之后，在工程师的指导下，先走R3，判断泵2的连接管路是否有堵塞，确定没问题之后，再把反应液R2拿出来重新超声溶解，装回仪器后Purge相应管路，再走样品，就完全正常了。当然，这次就一定记得要把空调打开制热，保证房间温度在20度左右。因为冰醋酸在16度以下就会析出结晶。
以前一直觉得天气热仪器会受影响，没想到天气冷也会有问题，当然也提醒了自己，做实验一定要考虑周全，而且出现问题要仔细检查仪器的各个部分，也希望能给其他做氨基酸分析仪的战友提个醒，下次别犯我这问题。因为工程师说如果反应液的析出晶体如果进入检测器，就会很麻烦了，即便是堵了管路，排查起来也要费点工夫。

ps，昨天又配了反应液R2，过滤的时候速度相当慢，以至于滤完以后过滤器的壁上都结晶了，发个图大家看看，手机拍的，不是太清楚。

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helencat808

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2011/9/27 22:52:54 44楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

请教一下：我们的8800出现这种情况，只重新配置了R1，标样峰高只有以前的一半，以为配制不仔细又配制了1瓶，还是这样。到其他单位借了配好的R1 500mL，标样峰高正常，用完后又重新自己配R1，重新换了一个批号的茚三酮，又不行，到借了R1的单位借了瓶茚三酮自己配还是不行，请问是什么原因呢？

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2011/3/9 14:12:11 43楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhengpinglile(zhengpinglile) 发表:
正常，我遇到过柱子因为室温太低，致使缓冲盐在管路里析出的情况，后来拼命用任谁冲管路，才将压力降下来，但是柱子有可能OVER了，联系厂家换了一根！！
我觉得夏天的时候出的问题比冬天的好解决，冬天的温度太低了，我们实验室只能达到12-13度，

好大方，直接就换了一根，好有钱，自己重新填装下不可以吗？

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