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主题：【求助】样品溶剂峰比空白溶剂峰大？

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gnim
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发表于：2011/01/18 12:15:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相为磷酸盐缓冲液和乙腈（75/25），检测波长205nm，样品都用流动相溶解，收到进样。发现问题如下：
进流动相空白溶剂，在2min左右出峰，初步估计为溶剂峰，峰面积160000；
进对照品，2min左右也出峰，但峰面积为520000；对照品在7min左右出来；
进杂质对照品，2min左右也有峰，峰面积为390000；杂质在8min左右出来；
进对照品和杂质混合物（浓度和单标一致），2min左右的峰面积为2350000；
为啥2min处的峰面积差这么多的？难道是对照品和杂质中存在杂质？但他们都是对照品呢......
当进水空白时，更怪的问题出现了，2min左右的峰面积小了，约70000，但6-7min有一个很大的倒峰，倒峰出来后紧接着一个大峰，面积约520000；
进乙腈空白时，2min左右的峰面积为330000；
进磷酸盐缓冲液空白时，和水的空白结果一致

各位大侠，请问这是怎么一回事啊？
样品杂质？流动相杂质？手动进样问题？柱子问题？不是问题？

不会发图，图比较乱

 
 
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2011/1/18 12:43:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图谱么,传张图来看看!!估计是楼主的流动相或柱子有问题!!
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x_m_ch
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2011/1/18 13:27:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶解样品用的同一种溶剂吗？是不是溶剂有问题？水里的峰又比较小是吧？
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yu_x_f
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2011/1/18 14:03:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱子的问题呢？用溶剂多冲一冲再做，看怎么样呢？
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avayf
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2011/1/18 14:06:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每个都只做了一针吗？连续作两针空白或是样品试试呢？
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gnim
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2011/1/18 14:29:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品都是用相同的流动相溶解的。如果是流动相问题的话，是流动相里含有杂质？柱子问题又是什么问题呢？塌陷？污染？固定相流失？
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gnim
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2011/1/18 14:33:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 avayf(avayf) 发表:
每个都只做了一针吗？连续作两针空白或是样品试试呢？


是都只做了一针。因为这个比较奇怪，所以想看看为什么引起的......
最奇怪的还是单个样品的溶剂峰（不晓得是不是）峰面积为什么会比空白的大，混合对照品的溶剂峰峰面积又比单个样品的大，难道两个对照品里真有杂质和溶剂峰重叠了？

还有就是为啥用流动相做溶剂，空白的溶剂峰还是这么的大？
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yukai4811
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2011/1/18 14:53:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主需要重复进样一下，看看能否重复。
进样针和进样阀要反复清洗干净！
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yinzongyuan123
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2011/1/18 19:06:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yukai4811(yukai4811) 发表:
楼主需要重复进样一下，看看能否重复。
进样针和进样阀要反复清洗干净！


支持7楼，进样引起的可能性大
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redrumcha
redrumcha
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2011/1/18 20:04:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大概样品中有不保留的物质和溶剂峰混在一起了吧
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2011/1/19 18:40:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进流动相空白溶剂，在2min左右出峰

不进样，直接进一个空针试试有无峰出现。
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