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主题：【已应助】【求助】使用HILIC柱时遇到的一个问题。

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user007
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发表于：2011/01/22 20:47:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一待测物在C18柱上很难保留，今天在HILIC柱上试了一下，在90%，50%，10%乙腈条件下，保留时间都只有1min，而且峰形，信号值也不理想。使用的是HPLC。为什么在三种相差很大的流动相中，保留时间不会改变呢？有什么办法可以增加保留时间？
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2011/1/23 11:15:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能说一说平衡了多长时间吗? 另外是什么HILIC柱?
试着调节pH看一看.
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2011/1/23 21:35:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 netsking(netsking) 发表:
能说一说平衡了多长时间吗? 另外是什么HILIC柱?
试着调节pH看一看.

平衡20分钟，费罗门的，PH在3左右。不同品牌的HILIC柱会有很大的差别吗？最大的不解是流动相相差那么大也没有一丁点的改变。
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liumiao0407
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2011/1/23 22:27:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用C18和HILIC柱子的流动相一样的吗？能确定1min那个峰就是你要的吗？
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peterhello
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2011/1/24 16:23:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结构贴上来看看先
不同厂家的HILIC会相差比较大的
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netsking
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2011/1/25 1:31:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 user007(user007) 发表:
原文由 netsking(netsking) 发表:
能说一说平衡了多长时间吗? 另外是什么HILIC柱?
试着调节pH看一看.

平衡20分钟，费罗门的，PH在3左右。不同品牌的HILIC柱会有很大的差别吗？最大的不解是流动相相差那么大也没有一丁点的改变。

就是啊, 能否确定1min的东东就是你要的?从所说的结果来看, 好象1min的不是分析物, 而是死体积.
另外, 分析物是酸性还是碱性的?试一试调pH到8~9. 最好不要用梯度, 要用最好的效果是梯度变化小一点.
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xhwy2010
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2011/1/26 8:17:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得你的物质在1分钟出峰很奇怪，你要先用C18柱用强溶剂把你要的成分洗出来再说，也许你的物质在C18上就没出来。
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frappuccino
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2011/1/26 8:47:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的平衡时间太短了。40分钟以上
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xmqhp
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2011/1/26 10:35:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否确定1min的东东就是你要的?从所说的结果来看, 好象1min的不是分析物, 而是死体积.
另外, 分析物是酸性还是碱性的?试一试调pH到8~9. 最好不要用梯度.
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user007
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2011/1/27 20:00:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xhwy2010(xhwy2010) 发表:
我也觉得你的物质在1分钟出峰很奇怪，你要先用C18柱用强溶剂把你要的成分洗出来再说，也许你的物质在C18上就没出来。

在C18柱上有保留，但是很弱，也就是很早就出峰了。
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2011/1/27 20:02:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xmqhp(xmqhp) 发表:
能否确定1min的东东就是你要的?从所说的结果来看, 好象1min的不是分析物, 而是死体积.
另外, 分析物是酸性还是碱性的?试一试调pH到8~9. 最好不要用梯度.

分析物是碱性的。
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