主题：【求助】各位大虾~~求助！！溴离子峰的问题

原文由 回头无涯(4728) 发表:
可能是仪器的抑制器或者分离柱的缘故。还有就是测试样品时仪器的环境也会有影响！

原文由 benezhj(benezhj) 发表:

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可能是仪器的抑制器或者分离柱的缘故。还有就是测试样品时仪器的环境也会有影响！

谢谢，可是，做溴标准溶液的时候并没有出现这种分峰的现象啊？
还有请问环境对仪器的影响很大吗？主要是温度的影响吗?

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可能是仪器的抑制器或者分离柱的缘故。还有就是测试样品时仪器的环境也会有影响！

谢谢，可是，做溴标准溶液的时候并没有出现这种分峰的现象啊？
还有请问环境对仪器的影响很大吗？主要是温度的影响吗?

因为你烧的BCR681K，存在基体，进样后可能就存在基体干扰，溴峰和后面的硝酸根峰第一次做都有分叉现象，等你过了四天后测试同一个样品，表现出来的是分叉现象没有怎么严重了，因为溴峰按第二个谱图积分，回收率才是正常的（按第一个回收率算太低）。温度会影响流动相，就会影响柱压力，流动相的洗脱能力也会受影响，测试不同离子，影响程度不同，还包括你使用的仪器和分离柱，对于溴离子来说氟离子和氯离子比溴离子影响就要小一些。测试溴离子时，尽量减少后面硝酸根的峰，不然当柱效降低时，并且硝酸根较大时就会影响溴离子的定量！

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可能是仪器的抑制器或者分离柱的缘故。还有就是测试样品时仪器的环境也会有影响！

谢谢，可是，做溴标准溶液的时候并没有出现这种分峰的现象啊？
还有请问环境对仪器的影响很大吗？主要是温度的影响吗?

因为你烧的BCR681K，存在基体，进样后可能就存在基体干扰，溴峰和后面的硝酸根峰第一次做都有分叉现象，等你过了四天后测试同一个样品，表现出来的是分叉现象没有怎么严重了，因为溴峰按第二个谱图积分，回收率才是正常的（按第一个回收率算太低）。温度会影响流动相，就会影响柱压力，流动相的洗脱能力也会受影响，测试不同离子，影响程度不同，还包括你使用的仪器和分离柱，对于溴离子来说氟离子和氯离子比溴离子影响就要小一些。测试溴离子时，尽量减少后面硝酸根的峰，不然当柱效降低时，并且硝酸根较大时就会影响溴离子的定量！

原文由 回头无涯(4728) 发表:
你对比一下其他的峰的情况，如溴后面的硝酸根的峰，用新旧做出来的大小是否有差异，如果有可能就是每一个氧弹装置，里面的充的氧气情况和燃烧情况有所不同，把回收率低的（应该是硝酸根大）那个氧弹多从几次氧气，再看看！还有就是你回收率低的那个，溴峰分叉吗？

原文由 benezhj(benezhj) 发表:

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你对比一下其他的峰的情况，如溴后面的硝酸根的峰，用新旧做出来的大小是否有差异，如果有可能就是每一个氧弹装置，里面的充的氧气情况和燃烧情况有所不同，把回收率低的（应该是硝酸根大）那个氧弹多从几次氧气，再看看！还有就是你回收率低的那个，溴峰分叉吗？

我对比了一下，发现凡是溴峰有分峰的，后面的硝酸根的峰也是会有分峰，从而导致了回收率低下。在实验过程中，我有注意到燃烧是完全的，没有残留，石英坩埚里烧得干干净净的。