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气质联用（GCMS）
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主题：【转帖】安捷伦质谱仪常见问题（部分）

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symmacros
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发表于：2011/01/31 21:40:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我应该多长时间进行一次调谐?

GCMSD-008

调谐的频度取决于多种因素，包括分析次数以及测试样品的特性和浓度。不可能有一个包罗万象的回答。

然而，由于MSD的状态在一天内不可能发生显著的变化，一个途径就是把自动调谐和快速调谐结合起来。

对于一台连续工作的仪器，每两天进行一次调谐并检查仪器状态、每周进行一次自动调谐将保持MSD工作在优化状态。

然而，在下列情况下必须进行调谐：

  • 更换色谱柱后、MS维护后、或系统关机后。
  • 当使用的方法改变了离子源温度，MS传送管温度,或色谱柱流速。
  • 如果灵敏度误差测试达不到指标要求。
如果上述第三种情况没有设定指标类型，推荐在定量分析前进行调谐。

记住，在进行调谐时总是保持GC柱箱温度，离子源温度，MS 传送管温度,和色谱柱流速不变。
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2011/1/31 21:41:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发生了断电. 然后系统自动重新启动, 在使用前我们应该检查什么呢?
GCMSD-009

开始使用MS之前执行下列检查项目
1.    若使用扩散泵，放空一次。检查真空多管系统和分析器系统有无薄雾(油残留物)。
若使用涡轮泵就不需要这一步。进入步骤2.
2.    启动化学工作站检查GC和 MSD的通讯是否正常。
在5973A上，主机前面的三个灯只有绿灯亮。
在5973N上，主机前面的显示屏将显示“READY（就绪）”。
6890GC的显示屏上没有任何显示。
3.    检查GC主机上的气路控制有无问题。
4.    检查MSD的温度设置, 然后进行自动调谐并检查调谐报告。
检查报告上部图中的三个峰有无明显的变形。
报告底部质谱图的上部显示的峰数目应改为200或更少。检查调谐结果有无其他问题。
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2011/1/31 21:42:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MS 灵敏度降低了. 如何解决此问题?
GCMSD-010

灵敏度降低有各种可能的原因。最常见的原因列在下面。
1.    样品的问题。
(目标组分已经变化了，或者挥发性的组分丢失了)
2.    色谱柱的问题
(色谱柱被污染了，固定液降解了，等等。)
3.    GC进样口的问题
(衬管脏了，隔垫穿孔了或者降解了，等等。)
4.    MSD的问题
(离子源脏了，质量轴漂移了,由于泄漏真空度下降了，等等。)
5.    连接问题
(由于泄漏样品损失了，色谱柱穿过密封垫的长度不正确，等等。)
6.    进样条件的问题
(分流比变了，吹扫时间太短，等等。)
7.    进样的问题
(计量不准确，隔垫碎屑进入注射针头造成吸入样品困难，等等。)
8.    仪器故障
(MSD故障，GC流路系统故障)
察看调谐结果能够检查 MSD性能。
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2011/1/31 21:43:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么？
GCMSD-011

诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如 DB/HP-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。
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2011/1/31 21:57:04 Last edit by jimzhu
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2011/1/31 21:43:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何发现漏气？
gcMSD-012

检查 gc/MSD 系统是否漏气需要将系统分成单独的部分。从最简单的开始，然后一次增加一个部分。从 MSD 密封圈到吹扫和捕集器或顶空进样器（如果安装的话），任何一个部分都可能漏气。使用手动调谐中的编辑质谱参数屏幕，监测纯的、单一组分的泄漏检测液体或气体（如 Dust-Off、异丙醇或氩气）中的大离子。将液体或气体喷到 MSD 和传输线上所有的连接和密封圈上。 如果其中一个部分发生泄漏，则流体中的离子应有显著的增加。这可能需要花费时间和资源来确定是否必须重新安装或更换 O 形圈或更换泵。对于 IPA，可能监测的离子为 59、60；对于氩气，为40。Dust-Off 产品的质量根据喷雾中的化合物不同而不同，一般为 49、51、85 和 101。

如果在 MSD 没有发现泄漏，则需对其他仪器进行压力测试。冷却所有的加热区，放空 MSD 并打开顶盖，将其与其他仪器隔离。堵住所有气体出口（包括色谱柱），然后关闭载气开关，对 gc 进行压力测试。观察压力，同时将异丙醇滴到所有气体输送表面，观察有无气泡。IPA 具有足够的表面张力，可以在冷表面上起泡。有关 gc 的压力和泄漏测试，请参考硬件手册。

如果压力下降，则必须将仪器系统分成更多的部分。将 gc 与任何进样设备分开，从 gc 将 MSD 取走，然后检查气路系统。切勿忽视 gc 的外部载气输送系统发生泄漏或气体污染的可能性。

***注意***

切勿使用检查器或其他肥皂溶液，因为它们会污染系统，导致意料不到的泄漏，并会增大色谱和质谱的噪音。
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2011/1/31 21:56:37 Last edit by jimzhu
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2011/1/31 21:44:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么时候需更换机械泵油？
GCMSD-019

这取决于所进的样品气化的类型以及所用的溶剂质量。新鲜的泵油颜色是透亮的，一旦污染会变得暗黑，就需要更换。推荐每六个月换一次，除了要及时更换的情况。
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2011/1/31 21:45:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱已启动，但质谱不采集数据?
GCMSD-021

原因有两种：一是溶剂延迟尚未结束，二是“Remote cable”没装好。
无法联机?
GCMSD-022

工作站非正常退出会导致无法联机。这是你需要重启电脑，气相色谱和质谱。
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2011/1/31 21:47:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质量数不正确或者质谱图很怪，和标准质谱图根本对不上号?
GCMSD-023

质谱需要调谐，就好比砝码需要校准。自动调谐的结果存在atune.u里头。如果你的方法采用的调谐文件名字不叫atune.u，比如说叫himass.u，记住要在调谐后把调谐结果存到himass.u。否则调谐了也没用上。
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2011/1/31 21:47:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐评价显示真空很好，18和28都很低，但是502丰度小于3% ?
GCMSD-024

先检查离子源温度，如果离子源温度高于230度，要先把它降到230度。因为离子源温度越高，502的丰度就越低。然后检查Repeller电压，你可以适当提高Repeller电压的最高限制，比如说35伏。较高的电压可以得到较高的502相对丰度。如果这些措施都无效，可能需要清洗离子源。
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2011/1/31 21:48:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮气峰丰度大于20%，导致调谐评价不达标，报告显示系统有泄漏?
GCMSD-027

从调谐报告中的18，28和32相对于69的丰度可以看出问题所在。如果18很高而28，32很低就意味着抽真空时间不够，因为水较难抽走。如果18很低而28，32很高，那就是真的有漏气，一般原因是柱子没装好，比如说用错石墨垫。如果18，32都很低而28很高，那并不意味着漏气，其原因可能是气体净化管进了空气或者是气体质量不好。我还见过40很高的情况，最后发现用户买的氦气其实是氩气。

如果28，32都高，并且比例在3：1左右，有漏气，如果仅是28很高，32低，不是空气中正常氮氧比例，应是用户气不好。
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2011/1/31 21:57:30 Last edit by jimzhu
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2011/1/31 21:49:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在质谱图中为什么会出现负峰？
GCMSD-028

不论是TIC或EIC中通常由于组分有较高的质子亲和力，会出现负峰。

如果在SIM模式下采集数据，运行scan模式方法，质量范围100-400amu，来确定what is coeluting with the compound of interest。必须消除干扰以防止for the compound of interest from 被抑制。在色谱中使用梯度方法和/或不同的流动相有可能分离该样品。（用丙酮而非MeOH）。
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2011/1/31 21:58:18 Last edit by jimzhu
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