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主题：【原创】高校应如何选择国产比表面及孔径分布测定仪

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jwgbbet
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发表于：2011/02/22 13:18:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.    引言

微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，其中表面效应来源于表面原子的状态与特性的特殊性以及材料的使用性能往往与其表面最相关，表面特性主要用两个指标来表征，一个是比表面：单位质量粉体的总表面积；另一个是孔径分布：粉体表面孔体积随孔尺寸的变化；微纳米材料的表面特性具有极为重要的意义，因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性，例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等。比表面仪就是测定这两个指标的分析仪器。由于微纳米材料已成为近代材料科学的前沿之一，因此“比表面及孔径分布的测定”已作为基础实验列入我国高等院校的教学计划中，为此很多院校都面临选购比表面及孔径分布测定仪的问题，下面就如何选择国产比表面仪提出一些分析意见，供老师们参考。



2.    我国比表面及孔径分析仪概况

2.1比表面及孔径分析仪分类

对于微纳米材料而言，其颗粒尺寸本来很小，加上形状千差万别，比表面及孔尺寸不可能直接测量，必须借助于更小尺度的“量具”，氮吸附法就是借助于氮分子作为一个“量具”或“标尺”来度量粉体的表面积以及表面的孔容积，这是一个很巧妙、很科学的方法。按测量氮吸附量的方法不同及功能不同，我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下：

                                  动态直接对比法比表面仪

连续流动色谱法氮吸附仪            动态BET比表面仪
                                                                  动态比表面及孔径分布测定仪

      静态容量法比表面及孔径分布测定仪

“连续流动色谱法”是采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法，这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面，BET比表面测定和介孔孔径分布测定，目前国内动态仪器趋向于一机多能，在仪器结构基本相同的情况下，只要配备适当软件，就可实现既测比表面又测孔径分布的功能，而且能基本实现自动化；

“静态容量法”测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的真空系统中，精密的改变粉体样品表面的氮气压力，从0逐步变化到接近1个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出BET比表面及孔径分布。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，我国已有少数公司可以生产。

2.2国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍

国产静态容量法氮吸附仪在我国只有2、3年历史，一般了解较少，先通过下列两个表格的对照来介绍。

表  静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较



序号

国产流动色谱法比表面及孔径分析仪

国产静态容量法比表面及孔径分析仪



1

动态法仅国内采用，国外基本不用

静态容量法国际通用


2

达不到真正的吸附平衡，仅为流动态的相对平衡

达到真正的吸附平衡，理论计算更为可靠


3

不能测量等温吸附曲线，只能测定等温脱附曲线，且在高压区失真，不能

对材料的吸附特性进行分析

可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线，可以对材料的吸附特性进行分析


4

测量的压力点少，特别是对孔径分布的测定过于粗糙

BET比表面测3~5点，重复精度≤2%

孔径分布只测定（脱附过程）~12点

测量的压力点多，表明测试更为精确可靠，

BET比表面一般测7~9点，重复精度≤1%

孔径分布测定，吸附过程≥26点，脱附过程≥26点，最高都可测到100点


5

氮分压低于0.05和高于0.95时，都测不准，所以孔径测试范围只限于2~50nm

氮分压全程（0~0.995）都可精确测定，因此

孔径测试范围大大扩大，至1~400nm，还可提供t-图法软件，进行＜2nm的微孔分析


6

测试效率

BET比表面，测5点，平均每个样品需 ~25分钟

孔径分布测试，12点，平均每个样品需 ~2小时

测试效率更高

BET比表面，测7~9点，每个样品需 ~15分钟

孔径分布测试，吸附加脱附＞50点，每个样品3小时，若只通过吸附曲线测定孔径分布时间可减少一半，测26点，精度高且只需100分钟；


7

需通过氦气做为载气，调节氦、氮气流量，达到改变氮分压的目的，影响因素多，精度低且气体消耗量很大：

BET比表面测定平均每个样品消耗氮气3000ml, 氦气3000ml;

孔径分布测定平均每个样品消耗氮气20000ml, 氦气20000ml

不需用氦气，直接通过压力传感器测定氮分压，

测量精度极高（分辨率高达0.0005），而且气体消耗量极小：

BET比表面测定平均每个样品消耗氮气100ml

孔径分布测定平均每个样品消耗氮气300ml,

不消耗氦气，意义很大（氦气很贵，其原料需从美国进口，边远地区难买）


8

每测一个压力点，样品管均需进出液氮杯一次，不仅费时且液氮消耗很大：

BET比表面测定平均每样消耗液氮300ml, 孔径分布测定平均每个样品消耗液氮800ml

每测一个压力点，样品管均不需进出液氮杯，不仅节省时间，且液氮消耗大大减少，

BET比表面测定每个样品消耗液氮仅10ml,

孔径分布测定每个样品消耗液氮仅100ml


9

样品预处理需另配吹扫机，真空度低，效果较差

样品预处理同机进行，真空度高，每个样品处理温度可单独设定，效果好且操作方便


10

所谓全自动，其实每20分钟需人为添加液氮一次，控制程序复杂，隐患多

真正的全自动，可以做到无人值守，全自动控制极为可靠




3.      如何选择国产比表面及孔径分析仪

1.      近十年来，我国氮吸附比表面及孔径分析仪的研究、生产取得了长足的进步，其发展过程可归纳为三个阶段：动态直接对比法比表面测定仪→动态比表面及孔径分布测定仪→静态容量法比表面及孔径分布测定仪，这个过程是从易到难、从低到高、从简单到复杂的过程，技术含量不断提高，功能不断完善，性能不断向国际先进水平靠近；

2.      以上三大类仪器都还有其存在的价值：动态直接对比法比表面测定仪简单、快速，适合于比表面的快速测定，以及测定与标准样品吸附特性相同的材料；动态比表面及孔径分布测定仪实现了BET比表面的测定，这一点已与国际接轨，其功能可扩展至介孔孔径分布的测定，但目前还不能测定完整的吸附/脱附等温曲线，受动态色谱法本身的局限其孔径分布的测量范围和精度都还不够理想；静态容量法比表面及孔径分布测定仪的研发成功，是我国比表面及孔径分布仪向国际先进水平接近的重要标志，其功能齐全，方法先进且与国际的发展方向一致，测量的精度、范围、稳定性、自动化程度都比动态色谱法有了显著提高，对提高我国在该领域的测试水平有极其重要的意义；

3.      用户的反应非常热烈，对国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的成功给与了高度评价和热烈欢迎，尤其在高等院校，教学与科研的要求都比较高，近年来，北京大学（深圳研究生院）、北京中医药大学、华东理工大学、武汉大学、新疆大学、江南大学、渭南师范大学、四川核燃料公司等近二十个单位，购买了国产静态容量法比表面及孔径分析仪，对其性能和质量非常满意，很多学校也正在筹划中；

4. 结论：国产静态容量法比表面及孔径分析仪功能齐全、方法先进且与国际接轨、测试的

精度高、质量稳定，最接近国际先进水平，信价比高是目前最适合我国高校采用的仪器。





以上材料由北京理工大学教授、北京精微高博科学技术有限公司技术研究提供
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2011/2/22 13:23:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
北京精微高博是当代中国著名的粉体表面特性测试技术的开创者。十年来，精微高博的科学家革新了测试技术并设计发明了相应的物性测试仪器，是粉体及多孔材料的测试更精确、更精密、更可靠。
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2011/2/23 9:34:54 Last edit by z14753
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2011/2/22 13:33:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内容有参考价值，但应将联系方式删除。
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liuga1986
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2011/3/3 7:21:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自家的，要顶下，哈哈
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2011/3/9 19:05:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
北京精微高博公司的前身是北京汇海宏纳米科技有限公司，原产品型号是3H2000型，研发始于2000年，是与北京理工大学机械工程学院、材料学院知名教授合作的成果，2004年正式成立北京精微高博公司，专业致力于粉体材料比表面积、孔径、孔隙度分析仪器的研究与制造，公司有资深的粉体材料研究专家，有资深的仪器仪表行业专家，有技术熟练的售后服务专家，有以客户需求为导向的市场营销专家，为众多科研机构、高等院校、材料企业提供了具有国际领先水平的仪器，受到国家科技部领导、中国分析测试协会领导的高度评价与赞扬。
作为本行业内唯一的国家级高新技术企业，精微高博在分析仪器行业为弘扬我国的民族品牌做出了很大的贡献，客户涵盖了国内90%以上的地区，并且出口到了日本、美国、印度、波兰、巴西、内蒙、伊朗、泰国、斯里兰卡、朝鲜等十几个国家，公司产品分为动态方法测量和静态方法测量两大系列，十几个品种，产品在非金属矿粉、金属粉、水泥、医药、涂料、颜料、染料、农药、陶瓷、化工、地质、电池正负极材料等生产领域得到了广泛的应用，同时在全国近百所高等院校及科研院所的教学和研究领域也发挥着很大的作用。
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leogoal
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2011/4/15 9:56:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然是宣传资料，还是学到不少东西~！
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