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主题：【讨论】HPLC相同条件下，为何我们检测不出主峰杂质？

浏览0 回复16 电梯直达
olifor2010
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发表于：2011/02/22 23:29:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在的问题是，一种样品，相同批次，相同的检测条件，为何我公司检测不出杂质，而客户就能检测出杂质？
色谱条件如下：
      色谱柱——Hypersil BDS C18色谱柱（250mm*4.6mm*5µm）
      流动相—— 溶剂A：溶剂B=90:10

    溶剂A—用水溶解2.33g庚烷磺酸钠，加2.5ml的85%的磷酸，溶于400ml水中，用25%的氨水调节pH为2.5后加水至500.0ml。

    溶液B—乙腈
检测波长——205±4nm，标准360±20nm。
流速：1mL/min
色谱仪：Agilent1100 DAD HPLC
我们的水是用的品牌纯净水，电导率为2.24μs/cm，不知道与水是否有关系？另外
现在的问题是: 客户检我们每一批样品主峰后的一个杂质,而我们怎么检主峰后都没有杂质?但他们的溶剂进样后与我们是一致的,
客户检的色谱图如下:
局部方法图如下:

客户标准中要求系统适用性与系统精密度我们完全达到了。
即我们检测不出客户检的8.3min的杂质。
请教高手帮助分析下原因，多谢！
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yangz
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2011/2/23 9:17:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你出的色谱图与客户一致改一下积分参数试一下
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有水有渝
xky0230699
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2011/2/23 12:33:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是灵敏度不够，把你做的图谱放大一下看看有没有峰的影子。
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amanda209
amanda209
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2011/2/23 14:22:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、积分阈值是否一致？
2、仪器最小检出浓度是否能达到要求？
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naren4545
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2011/2/23 15:13:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是DAD检测器，灵敏度至少下降一个数量级，当然检测不到了！
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zhaohua8011
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2011/2/23 15:25:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是灵敏度的问题，你有手动积分看一下！
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olifor2010
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2011/2/23 18:17:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
客户用的也是Agilent1100DADHPLC,我们使用的是相同的机器，据工程师介绍Agilent1100DADHPLC的灵敏度是固定的，无法调节的。局部放大我们的图也是没有杂质。
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olifor2010
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2011/2/23 18:30:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
可能是灵敏度不够，把你做的图谱放大一下看看有没有峰的影子。

使用的都是Agilent1100DADHPLC，现在就是不知道

“不同批次生产的或者产地不同的Agilent1100DADHPLC是否是灵敏度都一样”
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sjbsjbsjb
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2011/2/24 10:37:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是不是客户的问题，水的比重这么大，又有离子对，所以出问题的可能性大。再说就那么点小包包，也算正常。
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有水有渝
xky0230699
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2011/2/24 11:29:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 olifor2010(olifor2010) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
可能是灵敏度不够，把你做的图谱放大一下看看有没有峰的影子。

使用的都是Agilent1100DADHPLC，现在就是不知道

“不同批次生产的或者产地不同的Agilent1100DADHPLC是否是灵敏度都一样”

刚出厂的仪器应该差不多，使用一段时间后就不一定，灯能量的下降，光路的老化，工作环境，日常维护，色谱柱的柱效等都可能对灵敏度产生影响，对方检测到的那个杂质峰含量有多少，在报告限以下吗？
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olifor2010
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2011/2/26 20:28:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 olifor2010(olifor2010) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
可能是灵敏度不够，把你做的图谱放大一下看看有没有峰的影子。

使用的都是Agilent1100DADHPLC，现在就是不知道

“不同批次生产的或者产地不同的Agilent1100DADHPLC是否是灵敏度都一样”

刚出厂的仪器应该差不多，使用一段时间后就不一定，灯能量的下降，光路的老化，工作环境，日常维护，色谱柱的柱效等都可能对灵敏度产生影响，对方检测到的那个杂质峰含量有多少，在报告限以下吗？
谢谢您老师！现在经咨询客户的检测器是GC1315C，我们的是G1315B，再者客户的理论塔板数是我们的接近2倍，我们的噪声(0.3~0.8mv)是人家(0.15mv)的2~5倍，而杂质的峰高为0.5mv左右，我想即使我们检出来了，也看不出来，局部放大也看不出来，被淹没在噪声里了。
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：积极回复问题解决过程
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