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主题：【求助】辛癸酸甘油酯进到GC-MS里怎么办？

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gaogao0214
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发表于：2011/02/24 15:03:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
辛癸酸甘油酯进到GC-MS里怎么办？刚刚才知道辛癸酸甘油酯的沸点是260-280℃
所用柱子最高使用温度为280℃，所用色谱条件最高温度为230℃
现在做的每个样品中都有辛癸酸甘油酯，很宽很高的峰，请教各位该怎么办才能把辛癸酸甘油酯完全除去呢？
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symmacros
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2011/2/24 15:13:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你用什么柱子？
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gaogao0214
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2011/2/24 15:37:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问你用什么柱子？

supelcowax 10 极性柱
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symmacros
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2011/2/24 15:47:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 清洗衬管或换干净的衬管
2 在你的高温度为230℃下老化柱子（如果250度允许的话，出峰会更快些），估计出峰时间在2小时以上。
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gaogao0214
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2011/2/24 15:57:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1 清洗衬管或换干净的衬管
2 在你的高温度为230℃下老化柱子（如果250度允许的话，出峰会更快些），估计出峰时间在2小时以上。

我的每个样品时间为1h，辛癸酸甘油酯出峰开始时间是50min左右，不过辛癸酸甘油酯很顽固，不会轻易地被完全洗脱掉
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symmacros
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2011/2/24 16:11:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaogao0214(hygao8410) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1 清洗衬管或换干净的衬管
2 在你的高温度为230℃下老化柱子（如果250度允许的话，出峰会更快些），估计出峰时间在2小时以上。

我的每个样品时间为1h，辛癸酸甘油酯出峰开始时间是50min左右，不过辛癸酸甘油酯很顽固，不会轻易地被完全洗脱掉


所有异构体出完大致需2-3小时。
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symmacros
jimzhu
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2011/2/24 18:59:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“辛癸酸甘油酯的沸点是260-280℃”，请问楼主是什么地方查的数据？感觉不止280度。
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symmacros
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2011/2/24 20:04:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主进多少μL的样品，分流比多少,样品含辛癸酸甘油酯多少？
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dahua1981
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2011/2/25 16:18:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没问题吧，应为质谱要求高真空，所以一般经验是沸点-80度是气质的最高允许温度，当然要求你的柱子要能受得了
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2011/2/25 16:48:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主的问题现在解决如何？平时尽量避免进辛癸酸甘油酯样品。如果万一进了，也不要紧，只能清洗衬管和老化柱子了。
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qingqingcao
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2011/2/25 18:51:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硅烷化试剂试试看。
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